Задача: В Европейской фармакопее European Pharmacopoeia (6.0) имеется статья для идентификации масел методом ТСХ
Эта методика адаптирована для использования для работы с нанесением методом распыления и элюирования в вертикальной стеклянной камере (или ADC 2). Результаты сравнимы с таковыми в фармакопее.
Проба: 20 мг масла растворяют в 3 мл дихлорметана. Его берут для нанесения.
Стандарты (при необходимости): 20 мг подсолнечного масла растворяют в 3 мл дихлорметана и используют как тест пригодности системы (SST)
Реактив для окрашивания: 10 г фосфорномолибденовой кислоты растворяют в 200 мл 96% этанола
Условия хроматографии:
- Пластины: HPTLC plates silica gel 60, RP18 F254 (Merck), 20x10 см
- ПФ: дихлорметан, УК, ацетон (20:40:50)
- Нанесение: 2 мкл испытуемого наносят штрихом шириной 8 мм, с отступом справа 20 мм, и 8 мм от нижнего края пластины
- Элюирование: 20x10 см Twin Trough Chamber (ADC2), насыщают 20 мин (с фильтровальной бумагой) дистанция фронта 80мм от нижнего края пластины. По окончании сушка холодным воздухом 5 мин
- Окрашивание: Пластину нагревают 2 мин при 100°C и затем опускают в раствор реагента для окрашивания на 1 секунду. Повторно сушат 3 мин 120°C
- Детектирование: Визуальное определение
Результаты:
| 1: Масло арахиса 2: Масло кунжута 3: Масло кунжута жар. 4: Кукурузное масло 5: Льняное масло |
6: Масло подсолнечника 7: Масло миндаля 8: Масло прор.пшеницы 9: Масло Примулы вечерней 10: Масло шафрана 1 |
11: Соевое масло 12: Масло бурачника 13: Масло арганы 14: Масло семян винограда |
| 1 – 4: Масло подсолнечника | 5 – 10: Масло оливы | 11 – 14: Масло рапса |
Литература: European Pharmacopoeia 0, p.106; Council of Europe, Strasbourg 2008
В нашем каталоге вы найдёте оборудование, представленное в статье:
Добавить комментарий