Введение
Рынок полипропилена, является наиболее широким и разнообразным: на сегодняшний день производится более 50 млн. тонн в год для продажи в самые разнообразные сферы применения от бытовых до индустриальных. В домах, полипропилен присутствует везде: от аудио колонок до ковровых покрытий и автомобильных компонентов. В индустрии полипропилен используется в упаковке, конденсаторах, медицинских изделиях, в производстве контактных линз.
Во всевозможных продуктах из полипропилена требуется гибкость механических, термических и химических свойств. По этой причине, в зависимости от применения, существует три главные категории полипропилена: гомополимер, блоксополимер и статистический сополимер. Хотя гомополимер является полипропиленом общего назначения, блоксополимер обычно содержит 5-15% этилена и обладает повышенной ударной вязкостью. Статистический сополимер содержит 1-7% этилена при этом он более податливый к обработке и прозрачен, поэтому его используют для производства медицинских изделий и контактных линз
Средняя молекулярная масса и полидисперсность двух образцов статистических сополимеров полипропилена, были исследованы, используя высокотемпературную ГПХ систему EcoSEC с колонками TSKgel и детектированием по индексу преломления (RI). Улучшенная термическая стабильность, течение потока, стабильность сигнала детектора системы ГПХ EcoSEC в сочетании с высокой разрешающей способностью колонки TSKgel GMHHR-H (20) HT2 дали надежные результаты с непревзойденной повторяемостью по трем параллелям двух образцов.
Условия эксперимента
Колонка: TSKgel GMHHR-H (20) НТ2, 20 мкм, 7.8 мм Id × 30 cм × 2, PN 0022890
Детектирование: RI
Температура: 140°
Объём пробы: 300 мкл
Скорость потока: 1 мл/мин
Образец: статистический сополимер полипропилена
Подвижная фаза: трихолрбенезол (с добавлением гидрокситолуола, 200 ppm)
Результаты и обсуждение
EcoSEc Высокотемпературная система ГПХ система EcoSEC детектированием по коэффициенту преломления по двум каналам была успешно применена для гель-проникающей хроматографии двух образцов полимера, используя разделительные колонки серии TSKgel. Среднечисловая, массовая и z-средняя молекулярные массы (Mn, Mw и Mz), а также индекс полидисперсности были автоматически рассчитаны для полипропилена программным обеспечением EcoSEC с применением постоянной Марка-Хаувинка. Полученные значения приведены в таблицах 1 и 2. График 1 показывает высокую степень повторяемости для трех измерений.
ГПХ элюирование трех последовательно введенных проб образца №1 с детектированием по RI.
| Таблица 1 | Средняя молекулярная масса и индекс полидисперсности образца №1 | ||||
| Номер пробы | Время уджер. | Mn (г/ моль) | Mw (г/ моль) | Mz (г/ моль) | Плд(Mw/Mn) |
| 1 | 16,532 | 54380 | 145630 | 286074 | 2,678 |
| 2 | 16,527 | 54153 | 145548 | 289290 | 2,688 |
| 3 | 16,548 | 54027 | 145195 | 286331 | 2,687 |
| среднее | 16,537 | 54186,67 | 145457,7 | 287231,7 | 2,684 |
| ст. откл. | 0,011 | 178,89 | 231,14 | 1787,2 | 0,001 |
| cv% | 0,066 | 0,33 | 0,16 | 0,62 | 0,2 |
Постоянная Марка-Хаувинка для ПП:
PP = 0.750, logKPP = -3.8633
ГПХ элюирование трех последовательно введенных проб образца №2 с детектированием по RI.
| Таблица 2 | Средняя молекулярная масса и индекс полидисперсности образца №1 | ||||
| Номер пробы | Время уджер. | Mn (г/ моль) | Mw (г/ моль) | Mz (г/ моль) | Плд(Mw/Mn) |
| 1 | 16,532 | 52396 | 145040 | 292193 | 2,768 |
| 2 | 16,532 | 52519 | 145298 | 292904 | 2,767 |
| 3 | 16,533 | 54427 | 145729 | 291369 | 2,677 |
| среднее | 16,532 | 53114 | 145355,7 | 292155,3 | 2,737 |
| ст. откл. | 0,001 | 1138,75 | 348,1 | 768,19 | 0,052 |
| cv% | 0,036 | 2,14 | 0,24 | 0,26 | 1,9 |
Выводы
Высокотемпературная система ГПХ EcoSEC компании TOSOH была использована для анализа статистического сополимера пропилена. Средние молекулярные массы: Mn, Mw и Mz, были определены с помощью калибровочных кривых для полистирола. Повторяемость и надежность двухканального рефрактометрического детектора в системе EcoSEC были показаны путем наложения трех графиков для трех последовательно введенных проб, на которых видно очень низкое отклонение по временам удерживания и чрезвычайная стабильность базовой линии. Молекулярная масса была рассчитана с использованием программного обеспечения системы EcoSEC для ПП, математический аппарат которой, базируется на постоянной Марка-Хаувинка.
Добавить комментарий