Как выбрать лабораторный титратор
Корректный выбор модели автоматического лабораторного титратора требует системного подхода, при котором первостепенное значение имеет соответствие прибора определенным критериям. В материале представлен алгоритм выбора титратора, структурированный по четырем последовательным параметрам: методу анализа, производительной нагрузке, метрологическим характеристикам дозирующей системы и стоимости с учетом необходимых расходных материалов и запчастей.
Содержание
2.1. Определение метода
2.2.1. Потенциометрическое титрование
2.2.2. Титрование по Карлу Фишеру
- Определение потока проб
- Определение разрешения бюретки и режимов титрования
- Оценка требующихся расходных материалов
- Заключение
Преимущества автоматического титрования
Автоматизация лабораторных процессов защищает результаты исследований от воздействия человеческого фактора, возможного при применении ручного метода. Автоматическое титрование обеспечивает объективные, воспроизводимые и прослеживаемые данные, что критически важно для современных лабораторий.
Среди основных преимуществ автоматического титрования перед ручным методом стоит выделить следующие:
- Исключительная точность и воспроизводимость. В ручном титровании результат во многом зависит от внимательности оператора. Ручное титрование ограничено способом регистрации результата. Точка эквивалентности фиксируется визуально по изменению окраски индикатора. На темных, мутных или интенсивно окрашенных пробах эта граница либо видна плохо, либо не видна. Объем титранта отсчитывается по шкале бюретки и зависит от угла обзора, освещения и того, какая по счету проба анализируется за смену. Таким образом, два аналитика на одной и той же пробе дают расхождение в результате. Автоматические титраторы используют потенциометрические датчики, которые фиксируют точку эквивалентности объективно. Электроника определяет конечную точку, исключая ошибки, связанные с различным восприятием цвета индикатора разными людьми.
- Экономия времени и повышение производительности лаборатории. Автоматизация высвобождает время аналитика для выполнения других задач, пока прибор выполняет рутинные операции.
- Безопасность персонала. При работе с агрессивными, токсичными или летучими реагентами автоматизация минимизирует прямой контакт человека с химикатами. Системы автоматического титрования используют закрытые ячейки и автоматические дозаторы, что снижает риски ожогов и отравления парами.
- Полная прослеживаемость и соответствие регуляторным требованиям. Приборы автоматически сохраняют кривые титрования, объемы, результаты расчетов и временные метки. Кривая титрования записывается целиком и сохраняется вместе с результатом. Это принципиальное отличие от ручного метода, где от анализа остается только конечная цифра. По сохраненной кривой можно восстановить ход процедуры, проверить корректность выбранной точки эквивалентности и предъявить данные при аудите или разборе расхождений.
- Снижение эксплуатационных затрат. Автоматизация снижает стоимость одного анализа за счет уменьшения расхода реагентов (точное дозирование), снижения количества повторных анализов (минимизация ошибок), меньшей зависимости от высокой квалификации персонала.
Параметры для выбора лабораторного титратора
При выборе титратора решающее значение имеют не только характеристики оборудования, но и задача, под которую прибор необходим. Новый титратор с лучшими характеристиками может не подходить по методу или не соответствовать нагрузке. Чтобы прибор закрывал задачи лаборатории, необходимо убедиться в его соответствии ряду параметров.
Определение метода
Определение метода титрования является первым и основным фильтром при выборе оборудования. Потенциометрия, волюметрия и кулонометрия по Карлу Фишеру отвечают разным классам приборов. Если метод выбран неверно, все остальные параметры не имеют значения, поскольку титратор не решит задачу.
Потенциометрическое титрование
Потенциометрия охватывает все классические типы титрования. Чтобы перейти от одного к другому, достаточно поменять электрод. Кислотно-основное титрование применяется для определения кислотности и щелочности: кислотное число масел, кислотность пищевых продуктов и напитков, щелочность воды. Используется стеклянный pH-электрод. Окислительно-восстановительное титрование применяется для определения окислителей и восстановителей, например в анализе воды и пищевых продуктов. Используется платиновыйили редокс-электрод. Комплексонометрическое титрование применяется для определения жесткости воды и содержания металлов. Используется ионоселективный или специальный металлический электрод. Осадительное титрование применяется для аргентометрии, определения хлоридов нитратом серебра. Используется серебряный или ионоселективный электрод.
С потенциометрическим титрованием работают приборы Eco Titrator, Ti-Touch 916 и OMNIS.
Титрование по Карлу Фишеру
Специализированный титриметрический метод для определения содержания воды в образцах, требующий принципиально иного класса приборов, чем потенциометрические титраторы. Метод Карла Фишера определяет только воду. Для титрования по Карлу Фишеру нужна герметичная ячейка, препятствующая попаданию влаги из воздуха, специальные реактивы Карла Фишера и особая электродная система для детектирования конечной точки.
Внутри метода Карла Фишера есть два варианта, выбор между которыми полностью определяется содержанием воды в пробе:
- Волюметрия подходит для проб с высоким содержанием воды. Титрант с известным титром подается бюреткой, как при обычном титровании. Области применения: пищевые продукты с заметной влажностью, сырье, полимеры, растворители с ощутимой влажностью.
- Кулонометрия работает на следовых количествах. Йод генерируется электрохимически прямо в ячейке, на платиновом аноде йодид окисляется до йода. Содержание воды рассчитывается по закону Фарадея из количества электричества, затраченного на электролиз. Метод более чувствителен и подходит для определения очень низких содержаний воды: сухие растворители, трансформаторное масло, фармацевтические субстанции, газы.
Для волюметрии по Карлу Фишеру подходит титратор 915 KF Ti-Touch. Для кулонометрии по Карлу Фишеру выбирают 899 Coulometer, 917 Ti-Touch, Coulometer.
Кулонометр 917 Ti-Touch Coulometer
Определение потока проб
Второй параметр определяет уровень автоматизации и должен учитывать количество проб в смену.
До десяти проб в смену, одна или две методики. При таком потоке достаточно настольного прибора с ручной подачей стакана. Подходит титратор Eco Titrator: компактный прибор со встроенной магнитной мешалкой, поддержкой до 120 пользовательских методов, интуитивным сенсорным экраном и клавишами прямого управления скоростью перемешивания. Для задач, связанных с определением воды, 915 KF Ti-Touch может использоваться как самостоятельное решение: бюретка, мешалка и сенсорный блок управления объединены в одном корпусе.
От десяти до сорока проб в смену, несколько методик. При выходе на этот диапазон начинают окупаться клавиши быстрого запуска, подключение весов и автоподатчик. Так, титратор 916 Ti-Touch обеспечивает полностью автоматический анализ до 24 проб, что повышает пропускную способность и улучшает воспроизводимость. Для задач по методу Карла Фишера волюметрическая версия 915 KF Ti-Touch исключает прямой контакт оператора с реактивами а встроенный насос обеспечивает замену реагента одним нажатием.
Более сорока проб в смену или параллельные линии контроля. Этот уровень требует платформы, способной выполнять несколько определений одновременно и управляться с компьютера. Имеет значение короткое время ожидания между пробами, включая промывку ячейки, пополнение реагентов и запись данных, которые выполняются последовательно. Такие требования закрывает платформа OMNIS. Платформа поддерживает одновременное титрование до пяти определений в ручном режиме или до четырех в полностью автоматическом, а в сочетании с OMNIS Sample Robot поддерживает автоматическую смену до 175 проб без прерывания анализа при замене штатива. Модульная конструкция позволяет объединить на одной платформе потенциометрическое титрование, волюметрию и кулонометрию по Карлу Фишеру, а также расширить систему автоматизации.
Определение разрешения бюретки и режимов титрования
Разрешение бюретки в автоматическом титраторе представляет собой минимальный объем жидкости (или минимальный шаг дозирования), который устройство способно подать за один раз или отобразить на дисплее. Чем больше шагов, тем мельче порция титранта и тем точнее прибор подходит к точке эквивалентности. Так, у Eco Titrator 20 000 шагов на объем бюретки, у Ti-Touch 916 10 000, у OMNIS 100 000. Разрешение имеет смысл сопоставлять с тем, насколько мал объем титранта в каждой конкретной методике.
Согласно документации Metrohm по параметрам методов, режимы SET, MET и DET имеют четкое разграничение по назначению и области применения. Все три режима поддерживаются моделями Eco Titrator, 916 Ti-Touch и OMNIS.
SET. Титрование до заданной точки. Прибор подает титрант, пока не достигнет заданного значения pH или потенциала, и останавливается. Быстрый режим для рутины с известным результатом.
MET. Монотонное титрование до точки эквивалентности. Титрант подается равными порциями, кривая пишется целиком, точка находится по перегибу. Базовый режим для большинства методик.
DET. Динамическое титрование до точки эквивалентности. Прибор сам меняет величину порции: крупными шагами идет вдали от скачка, мелкими вблизи него. Экономит время без потери точности на кривых с резким скачком.
Оценка требующихся расходных материалов
Для работы титратору необходимы электрод, реактивы и расходные материалы.
Электрод представляет собой расходный элемент с ограниченным сроком службы. Электродные характеристики со временем снижаются, и электрод подлежит замене. Для каждого типа титрования требуется свой электрод: стеклянный pH-электрод для кислотно-основного титрования, редокс-электрод для окислительно-восстановительного, ионоселективный для определения конкретного иона. Для моделей, поддерживающих интеллектуальные электроды (iTrodes у 916 Ti-Touch, dTrodes у OMNIS), замена упрощается за счет автоматической идентификации и хранения данных о калибровке, однако стоимость самого электрода также необходимо учитывать при выборе прибора.
Титранты и стандартные растворы. Расход рассчитывается исходя из числа проб и объема титранта на одно определение. Так, для Eco Titrator, 916 Ti-Touch и OMNIS в потенциометрическом режиме это стандартные растворы кислот, оснований, окислителей или комплексонов. Для волюметрии требуются титрант и растворитель, для кулонометрии необходимы анолит и католит. Для 915 KF Ti-Touch и 917 Ti-Touch Coulometer предусмотрена бесконтактная замена реагентов, что снижает трудозатраты, но не отменяет расход самих реактивов.
Среди прочих расходных материалов следует отметить стаканы, мешалки, трубки, септы, уплотнения бюретки. Для 899 Coulometer и 917 Ti-Touch Coulometer в этот перечень входят также мембраны и электролиты ячейки. При заказе оборудования следует уточнять, входит ли в поставку стартовый комплект и какие позиции придется заказывать отдельно. У ряда моделей комплект уже собран под конкретный анализ.
Заключение
Выбор автоматического титратора представляет собой последовательное решение аналитической задачи. Определяющим фактором выступает метод, зафиксированный в нормативном документе, по которому выполняется анализ. Потенциометрическое титрование, волюметрия и кулонометрия по Карлу Фишеру относятся к разным классам приборов, и каждый из них не заменяет остальные. После определения метода оценивается поток проб, выраженный в пробах на смену, с учетом числа параллельно используемых методик. Этот параметр определяет уровень автоматизации: достаточен ли настольный прибор с ручной подачей стакана, требуется ли подключение весов и клавиши быстрого запуска, необходим ли автоподатчик или платформа с параллельными определениями. Далее разрешение бюретки и поддерживаемые режимы титрования сопоставляются с объемом титранта, расходуемым на одно определение, и с требованиями методики. На заключительном этапе необходимо учесть все требующиеся запчасти и расходные материалы. Такой порядок позволяет избежать типовой ошибки, когда лаборатория приобретает прибор, не соответствующий реальным задачам: либо избыточный по функциональности, либо не справляющийся с нагрузкой.
Глювекс предлагает своим клиентам широкий выбор оборудования Metrohm. С подробным каталогом вы можете ознакомится в разделе производителя. Для заказа оборудования, а также по любым вопросам, связанным с оборудованием Metrohm , обращайтесь по адресу sales@gluvex.com или по телефону 8 (495) 291-39-19.
Подписывайтесь на наш Telegram-канал, чтобы быть в курсе новостей сервисного центра Глювекс и новых поступлений на склад, полезных и интересных публикаций на тему лабораторного оборудования и расходных материалов.