Колонки и расходные материалы для высокотемпературной ГХ Agilent J&W

Высокотемпературная ГХ (ВТГХ) — это анализ соединений с температурой кипения в диапазоне от 500 до 800°C. Этот термин также может применяться к любому анализу с помощью ГХ с конечной температурой термостата от 350 до 450°C.

Имитированная дистилляция (Sim Dis) — это стандартная методика ВТГХ, позволяющая определять распределение температур кипения нефтепродуктов. Однако существует много других применений ВТГХ, включая исследования биодизельного топлива, полимерных добавок, неионогенных поверхностно‑активных веществ, парафинов и некоторых пищевых продуктов.

В методиках, работающих при температуре от 360 до 400°C, часто используются колонки для высокотемпературной ГХ из плавленого кварца с полиимидным покрытием для решения задач рутинного анализа. Однако если такие колонки долго остаются нагретыми до температуры выше 360°С, полиимид начинает отслаиваться. В результате колонка становится хрупкой и ломкой.

Высокотемпературные колонки для ГХ Agilent J&W с особым высокотемпературным полиимидным покрытием могут работать при температурах до 400°C. Их конструкция совмещает надежность и высокую степень деактивации поверхности, что не только увеличивает срок службы колонки, но и улучшает форму пиков. Кроме того, запатентованная технология Agilent J&W увеличивает устойчивость неподвижной фазы для обеспечения высокой производительности с незначительным уносом неподвижной фазы при высоких температурах.

Колонка Agilent (справа) по сравнению с конкурентной колонкой (слева). После работы при 400 °C в течение 25 часов колонка для ГХ 5ht от конкурента расслоилась, что указывает на признаки деполимеризации. При этом покрытие на колонке для ГХ Agilent J&W DB-5ht оставалось равномерным, а колонка сохраняла свою гибкость.

Почему у большинства высокотемпературных колонок недостаточно тонкие пленки?

• Высокомолекулярные соединения: разумное время удерживания для этих соединений может быть достигнуто только в том случае, если фазовое отношение (β) колонки для ГХ велико. Большое фазовое отношение возможно только у тонкопленочных неподвижных фаз.
• Унос неподвижной фазы: приемлемые степени уноса неподвижной фазы зависят от нескольких критериев, таких как температура, длина колонки и толщина фазы. Поскольку значительный унос неподвижной фазы почти неизбежен при высоких температурах, необходимы более короткие колонки и более тонкие пленки, чтобы поддерживать унос неподвижной фазы на достаточном уровне для большинства методик.
  
  

Колонки Agilent для высокотемпературной ГХ

Колонку Agilent J&W DB-5ht и колонку конкурента 5ht выдерживали при 400°C в течение 120 ч для оценки производительности и стабильности. Всего за 15 часов колонка конкурента значительно потеряла свою производительность, измеренную в тарелках на метр, несмотря на утверждение, что ее максимальная температура стабильной работы составляет 430°C. Колонка Agilent J&W DB-5ht оставалась стабильной даже через 40 ч и более при тех же условиях.

Посмотрим внимательнее на хроматограммы после 120 ч при 400°C. У конкурентной колонки 5ht на пиках большинства компонентов появились заметные хвосты. Размывание границы у алкана, такого как н-тридекан, доказывает, что активные участки, которые вызывают размывание границы пика, возникают из-за распада неподвижной фазы. Колонка Agilent J&W DB-5ht не обнаруживает признаков деградации фазы при тех же условиях, тем самым доказывая, что фаза стабильна после продолжительных периодов работы при 400°C.

Можно ли нагревать колонку DB-1ht или DB-5ht до 430°C?

Да. Если вы будете использовать колонку для ГХ при температуре выше 400°C, она не будет немедленно разрушена. Тем не менее унос неподвижной фазы с колонки будет сильнее, и ее общий срок службы станет короче.

Каждый поставщик колонок для ГХ устанавливает верхние пределы температуры в соответствии со своими внутренними спецификациями. Пределы температуры для колонок для ГХ Agilent определяются самыми строгими требованиями в отрасли, чтобы обеспечить превосходное качество и срок службы колонки.

Долговечные и инертные колонки для ГХ из нержавеющей стали для экстремальных условий

Традиционные колонки для ГХ изготавливаются из плавленого кварца с внешним полиимидным покрытием.

Эта конструкция идеально подходит для большинства методик, требующих температур ниже 350–360°C, поскольку плавленый кварц обеспечивает гибкость, прочность и простоту установки. Для работы при температурах выше 400°C нужны специальные капилляры из плавленого кварца. Однако свойства даже высокотемпературного плавленого кварца будут ухудшаться при температуре выше 400°C, что приведет к выгоранию полиимида, разрушению колонки и снижению производительности.

Для методик, требующих температур выше 400°C, колонки для ГХ из нержавеющей стали обеспечивают лучшую долговечность и устойчивость, чем трубки из плавленого кварца. Колонки для ГХ Agilent J&W UltiMetal и ProSteel из деактивированной нержавеющей стали работают долго даже в экстремальных условиях. Их деактивация делает нержавеющую сталь инертной и усиливает устойчивость неподвижной фазы, уменьшая унос неподвижной фазы из колонки и увеличивая пределы обнаружения.

В результате получается колонка для ГХ с наилучшим сочетанием высокого разрешения и длительного срока службы.

Колонки для ГХ Agilent J&W из нержавеющей стали обладают эффективностью, сравнимой с колонками из плавленого кварца

Усовершенствованные химические свойства фаз стабилизируют неподвижную фазу колонок Agilent UltiMetal и ProSteel без ограничения эффективности хроматографического разделения.

Колонка из плавленого кварца и колонка VF‑5ht UltiMetal из деактивированной нержавеющей стали через 5 ч при 430°C

Отличное разрешение высококипящих соединений: стабилизированное покрытие жидкой фазой обеспечивает незначительный унос неподвижной фазы и низкие базовые линии

Улучшенная хроматография для высокотемпературных методик. В колонках для ГХ Agilent из нержавеющей стали используется запатентованная технология стабилизации, которая максимизирует отношение сигнал — шум для улучшения пределов обнаружения при высоких значениях температуры термостата, меньшего загрязнения детектора и более быстрой стабилизации.

Сравнение колонки Agilent J&W DB‑HT Sim Dis и колонки для имитированной дистилляции от конкурента X при анализе стандарта Polywax 500. Колонка Agilent показала очень незначительный унос неподвижной фазы и низкую базовую линию даже при конечной температуре 430°C.

Какое устройство для ввода пробы следует использовать при высокотемпературной ГХ?

Испарители с программированием температуры (PTV) и холодные испарители с вводом пробы непосредственно в колонку лучше всего подходят для анализа с помощью ВТГХ, потому что они позволяют переориентировать полосы растворенных веществ перед разделением в колонке для ГХ.

Хотя при ВТГХ возможен ввод без деления потока и прямой ввод, следует избегать дискриминации растворенных веществ в испарителе. Если вы должны использовать ввод без деления потока или прямой ввод, поддерживайте температуру устройства для ввода пробы как можно выше, используйте высококипящий растворитель и минимизируйте объем ввода.

Портфолио колонок для высокотемпературной ГХ Agilent J&W

Благодаря широкому ассортименту колонок общего и специального назначения колонки для высокотемпературной ГХ Agilent J&W делают разработку методик быстрой и простой.

Какая колонка лучше всего подходит для вашей методики?

DB-1ht и DB-5ht

• Неполярные, 100% диметилполисилоксан и (5% фенил)-метилполисилоксан
• Увеличенная максимальная рабочая температура — 400°C
• Высокотемпературные трубки из плавленого кварца с полиимидным покрытием
• Отличная форма пика и более быстрое время элюции для высокотемпературных термостатов

VF-5ht

• Неполярная, (5% фенил)-метилполисилоксан
• Идеальна для высококипящих соединений
• Сверхнизкий унос неподвижной фазы при высоких температурах
• Оптимизированная чувствительность и точность для соединений с высокой молекулярной массой

DB-17ht

• Среднеполярная, (50% фенил)-метилполисилоксан
• Увеличенная максимальная рабочая температура — 365°C
• Высокотемпературные трубки из плавленого кварца с полиимидным покрытием
• Улучшенное разрешение для триглицеридов
• Идеальна для подтверждающих измерений

Выбор правильной колонки для ГХ

Являются ли высокотемпературные колонки ГХ идеальными для полулетучих веществ?

Нет. Анализ полулетучих веществ не считается высокотемпературной методикой. Хотя вы можете использовать колонки для высокотемпературной ГХ для анализа полулетучих веществ, есть и другие варианты, которые предлагают улучшенную инертность, лучшую селективность и увеличенный срок службы колонки. Большинство летучих веществ имеют точки кипения ниже 500 ºC (925 ºF) и могут быть проанализированы с использованием колонок для ГХ с верхним пределом температуры 350–360 ºC. Варианты колонок, такие как колонки Agilent J&W Ultra Inert GC, обеспечивают стабильные характеристики инертности, чтобы обеспечить лучшую форму пика и чувствительность анализа следовых количеств полулетучих веществ. Другие колонки специально предназначены для разрешения критических изомеров для более быстрого и надежного анализа проблемных полулетучих веществ.

ПАУ анализируются в колонке Select ПАУ

Колонки и расходные материалы для ГХ Agilent Ultra Inert обеспечивают инертность, необходимую для современных исследований. Так вы можете достичь более низких пределов обнаружения и более точных данных для полулетучих веществ, таких как пестициды, ПАУ и наркотические вещества.

Для получения более подробной информации о колонках Agilent для высокотемпературной ГХ, свяжитесь, пожалуйста, со специалистом Gluvex по телефону +7 (495) 291-39-19 или заполнив форму обратной связи.