Определение диоксида серы с помощью микро-ГХ Agilent 990

Серная кислота — это один из важнейших в мире химических продуктов. Она широко применяется при производстве удобрений, пигментов, красителей, лекарств, взрывчатых веществ, моющих средств, а также неорганических солей и кислот. Также серная кислота применяется при переработке нефти и в металлургических процессах.

Основной процесс производства серной кислоты — контактный. В этом процессе сера сжигается в воздухе для получения диоксида серы (SO2). Затем SO2 превращается в триоксид серы (SO3) путем окисления кислородом (O2).

Реакция SO2 и O2 обратима, а для ее ускорения и для повышения выхода SO3 применяется катализатор.

В контактном процессе для наблюдения за степенью превращения SO2 его концентрация измеряется до и после реакции с O2. Концентрацию O2 также необходимо измерять для того, чтобы обеспечить оптимальное для производства SO3 соотношение SO2 и O2.

Микро-ГХ Agilent 990 позволяет быстро и точно измерять концентрацию SO2 и O2, что помогает управлять процессом производства SO3.

Экспериментальная часть

Канал 1: канал Agilent CP-Molesieve 5 Å с 10 м колонкой, с обратной продувкой и функцией стабильности времен удерживания (RTS) для определения O2. Обратная продувка и RTS применяются для защиты колонки Molesieve 5 Å от влаги, CO2, SO2 и других примесей. Это положительно сказывается на долговременной воспроизводимости времен удерживания и характеристик колонки Molesieve 5Å.

Таблица 1. Условия проведения анализа для каналов колонки Agilent CP‑Molesieve 5 Å и Agilent CP-Sil 19CB

Канал 2: канал Agilent CP-Sil 19CB с 12 м колонкой, прямой, для определения SO2.

Таблица 2. Газообразный калибровочный стандарт SO2

На рис. 1 показана хроматограмма определения O2 на канале колонки 1. На рис. 2 показана хроматограмма определения SO2 и влаги (H2O) на канале колонки 2. В ходе производства H2O присутствует в виде влаги в смеси газов O2 и SO2.

Рис. 1. Определение O2 на канале Agilent CP-Molesieve 5 Å

Из рис. 2 видно, что SO2 и H2O в рассмотренной концентрации эффективно разделяются на колонке CP-Sil 19CB. Разделение пиков на этой хроматограмме — 3,6, что позволяет точно определить концентрацию SO2. В продуктах реакции концентрация SO2 и H2O может иногда достигать 10%. При такой высокой концентрации пики уширяются и их разделение ухудшается. В таком случае перед определением SO2 следует удалить из реакционной смеси влагу при помощи фильтра. Отношение «сигнал — шум» при определении SO2 в концентрации 35 ppm в условиях проведения анализа было равным 98, расчетный предел обнаружения — 1,1 ppm.

Рис. 2. Определение SO2 и H2O на канале Agilent CP-Sil 19CB

Воспроизводимость прибора оценивалась по результатам десяти повторных анализов калибровочного стандарта (1000 ppm SO2 и воздух лаборатории). В табл. 3 приведены ОСО времен удерживания и площадей пиков O2 и SO2. Значения ОСО для времен удерживания — ниже 0,1%, а для площадей пиков — ниже 1%.

Таблица 3. Воспроизводимость времен удерживания и площадей пиков SO2 и O2 для двух аналитических каналов

Выводы

Данное исследование демонстрирует применение микро-ГХ Agilent 990 для определения SO2 and O2. Результаты этого анализа могут применяться для оценки эффективности катализатора или управления процессом производства серной кислоты. Специально подобранный канал колонки Agilent CP-Sil 19CB позволил разрешить 0,1% SO2 и H2O с разрешением более 3. Кислород определялся на канале с колонкой CP-Molesieve 5 Å, с функцией обратной продувки. Точность количественного определения оценивалась по результатам десяти повторных анализов калибровочного стандарта и воздуха лаборатории.

При этом воспроизводимость времен удерживания была не хуже 0,1%, а площадей — не хуже 1%, что демонстрирует отличные характеристики прибора и его пригодность для надежного качественного и количественного определения SO2 и O2.

Хотите подробнее узнать о системе микро-ГХ Agilent 990? Тогда свяжитесь с представителем нашей компании по телефону: +7 (495) 291-39-19 или воспользуйтесь онлайн-формой на сайте.