19.07.2024
Растение crocus sativus (шафран посевной), широко известное в качестве специи, представляет собой многолетнюю бесстебельную траву. Шафран как пряность или как пищевой краситель получают путем высушивания рылец цветков. Эта ценная специя находит широкое применение в пищевой и косметической промышленностях, выступая в качестве ароматизатора и красителя. Шафран также используется в медицине, входя в состав ряда лекарственных средств.
На качество шафрана влияют различные факторы: регион выращивания, климат, процесс сушки и условия хранения. Высокая стоимость продукта может приводит к намеренной фальсификации, заключающейся в примешивании низкокачественных специй, добавлении растительных материалов и использовании красителей для имитации цвета. Об одном из методов оценки качества шафрана поговорим в этой статье.
ВЭТСХ для выявления фальсификатов и загрязняющих веществ в образце шафрана
Высокоэффективная тонкослойная хроматография может применяться в качестве экономичного и экспрессного метода идентификации и фальсификации сырья и готовой продукции. Метод хорошо подходит для выявления фальсификации, поскольку считается достаточно простым и не требует много времени. С помощью ВЭТСХ можно одновременно проанализировать 15-20 образцов на одной пластине примерно за 20-30 минут. Расход растворителя при этом требуется минимальный и составляет примерно 20 мл на 20 образцов. Далее представлено описание ВЭТСХ методики оценки качества проб шафрана при сравнении хроматограмм с эталонным образом шафрана (BRM).
Приготовление стандартного раствора
100 мг чистого шафрана (saffron BRM) растворяют в 10 мл 70 % этилового спирта.
Пробоподготовка
Навеску 100 мг пробы шафрана растворяют в 10 мл 70 % этилового спирта и тщательно перемешивают, затем центрифугируют при 3000 об/мин в течение 5 минут. После центрифугирования супернатант (жидкая фаза, остающаяся после того, как нерастворимые вещества осаждаются в процессе центрифугирования) отбирают для анализа. Используются пластины для ВЭТСХ от CAMAG, TLC plates silica gel 60 F254, размером 20 x 10 см.
Нанесение образца
2.0 и 5.0 мкл растворов образцов и 2.0 и 5.0 мкл стандартных растворов наносят в виде 15 полос с помощью автоматического аппликатора Automatic TLC ATS Sampler 4 CAMAG. Соблюдается длина полосы 8.0 мм, расстояние от левого края 20.0 мм, расстояние между дорожками 11.4 мм, расстояние от нижнего края 8.0 мм.
Проявление пластин
Пластины проявляют при помощи автоматической камеры ADC 2 CAMAG с насыщением камеры фильтровальной бумагой в течение 20 мин и после активации при относительной влажности 33% в течение 10 мин с использованием насыщенного раствора хлорида магния. Проявляют пластины смесью этилацетата/метанола/воды в пропорции 18/4/3 до расстояния миграции 70 мм (от нижнего края), затем сушат в течение 5 мин.
Пластину предварительно нагревают 3 мин при 105°C с помощью нагревателя пластин Plate Heater 3 CAMAG и сразу помещают в камеру для опрыскивания Derivatizer с 3-мя мл реагента Natural Product reagent A (раствор 1 г 2-аминоэтилдифенилбората в 200 мл этилацетата).
Документирование
Снимки пластин получают с помощью системы документирования, визуализатора TLC Visualizer CAMAG, в трех режимах на белом свету, УФ254нм и УФ366нм.
Результаты
Проведенный анализ включал сравнение между эталонным образцом шафрана (BRM) и коммерческими пробами шафрана (брендовым и не брендовым). Хроматограммы всех коммерческих проб шафрана были идентичны хроматограмме эталонного образца шафрана (BRM). Примечательно, что ни в одном из коммерческих образцов шафрана не было обнаружено примесей, так как не было найдено отличий от хроматограммы эталонного образца.
Для сравнения были сняты УФ-ВИД спектры двух пиков, обнаруженных во всех образцах шафрана. Результаты этого спектрального анализа показали, что спектры разных образцов шафрана, включая эталонный образец шафрана (BRM) по обоим пикам практически совпадают. Это подтверждает подлинность и чистоту исследованных образцов шафрана.
Приведенное исследование демонстрирует метод быстрого и эффективного выявления фальсифицирующих веществ и примесей в образце специи шафран с использованием оборудования для тонкослойной хроматографии CAMAG.
Глювекс предлагает своим клиентам широкий выбор оборудования CAMAG. Для заказа приборов вы можете оставить заявку по адресу sales@gluvex.com или связаться с нами по телефону 8 (495) 291-39-19.
Добавить комментарий