Оставьте заявку
Расскажите в подробностях, что вас интересует — наши квалифицированные специалисты свяжутся с вами и прокосультируют вас
Фракция: размер частиц, ситовой анализ и фракции при перегонке
Фракцией называют часть смеси, которую отделили по одному признаку. При просеивании это частицы, которые прошли через одно сито и остались на следующем, более мелком, а при перегонке это жидкость, отогнанная в заданном интервале температур кипения.
В лаборатории фракции чаще всего определяют ситовым анализом. Порошок или гранулят пропускают через набор сит и получают фракционный состав, то есть долю массы каждой фракции в процентах. От фракционного состава зависят три свойства: сыпучесть массы, точность дозирования при таблетировании и скорость экстракции из растительного сырья. Просеивают на просеивающей машине, которая каждый раз задаёт одинаковые амплитуду и время, поэтому результаты разных анализов сопоставимы.
Просеивающие машины для ситового анализа
Retsch, сита диаметром до 203 мм
Содержание
Как обозначают фракцию порошка
Фракцию называют по размерам ячеек двух сит, между которыми она осталась. Так, фракция «250–500 мкм» означает, что частицы прошли через сито 500 мкм и задержались на сите 250 мкм. Размером частицы в ситовом анализе считают сторону наименьшей квадратной ячейки, через которую она проходит. Частицы, которые прошли самое мелкое сито и собрались в поддоне, образуют самую мелкую фракцию.
ГФ РФ XV делит фармацевтические порошки по степени измельчения, и номер сита в таблице соответствует размеру ячейки в микрометрах. Если же в фармакопейной статье указан один номер сита, через него должно пройти не менее 97% массы порошка.
Порошок |
Не менее 95% массы проходит через сито |
Не более 40% массы проходит через сито |
|---|---|---|
Крупный |
1400 |
355 |
Среднемелкий |
355 |
180 |
Мелкий |
180 |
125 |
Очень мелкий |
125 |
90 |
Как провести ситовой анализ
Анализ начинают с набора сит с квадратной ячейкой из проволочной сетки по ISO 3310-1 (в России по ГОСТ Р 51568-99). Сита ставят так, чтобы сверху оказалась самая крупная ячейка, а внизу самая мелкая, под ней поддон. Каждое сито взвешивают с точностью до 0,1 г. Навеска для сит диаметром 200 мм составляет 25–100 г в зависимости от насыпной плотности.
Набор встряхивают 5 минут, затем снимают и взвешивают сита. Встряхивание повторяют, пока масса на каждом сите не будет меняться меньше чем на 5% или на 0,1 г. После этого проверяют потери, поскольку сумма фракций не должна отличаться от навески больше чем на 5%. Если на одном сите осталось больше половины пробы, разделение получилось слишком грубым, поэтому добавляют промежуточное сито и повторяют анализ.
В протокол записывают навеску, массу на каждом сите и в поддоне, общее время и режим встряхивания. Режим указывают обязательно, так как при другом режиме тот же порошок даст другой состав.
Пример расчёта
Рассмотрим условный пример. Навеску гранулята 100,0 г просеивают через сита 500, 250 и 125 мкм. Остатки распределились так: на сите 500 мкм 4,2 г, на 250 мкм 38,5 г, на 125 мкм 41,0 г, в поддоне 15,3 г. Сумма составляет 99,0 г, следовательно, потери равны 1% и не превышают допустимых 5%.
Фракционный состав получается следующий: крупнее 500 мкм 4,2%, 250–500 мкм 38,5%, 125–250 мкм 41,0%, мельче 125 мкм 15,3%. Через сито 250 мкм прошло 41,0 + 15,3 = 56,3% массы. Это кумулятивная доля, и по таким долям для каждого сита строят кривую распределения.
Когда механический рассев не подходит
Механический рассев даёт точный результат, когда частицы в основном крупнее 75 мкм. Мелкие частицы слипаются и забивают ячейки, поэтому для них ГФ предлагает воздушно-струйное или ультразвуковое просеивание. Липкие, маслянистые и комкующиеся порошки ситовым анализом не исследуют. Гигроскопичные образцы просеивают при контролируемой влажности, иначе они набирают воду и комкуются прямо на сите.
Подбираете просеивающую машину и сита под порошок или гранулят? Опишите материал и диапазон размеров частиц, и специалист Глювекса подберёт машину и набор сит.
Фракция при перегонке
При перегонке смесь жидкостей нагревают и собирают дистиллят порциями по температуре кипения, и каждая такая порция называется фракцией. Так разделяют растворители, очищают продукт от лёгких и тяжёлых примесей и получают ректификованный спирт. Подробнее об этом в статьях о дистилляции и фракционировании.
