ГОСТ 7636-85
Группа Н29
МКС 67.120.30
ОКСТУ 9109
Дата введения 1986-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 марта 1985 г. N 898 дата введения установлена 01.01.86
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 7636-55; ГОСТ 13893-68; ГОСТ 13929-68, кроме определения хлористого натрия в водорослях и продуктах их переработки; ГОСТ 13930-68, кроме разд.2 и 3 в части определения влажности рыбной муки, муки из морских млекопитающих и ракообразных и определения влаги в водорослях и продуктах их переработки; ГОСТ 17258-71, ГОСТ 17259-71, ГОСТ 18657-73, ГОСТ 8714-72 в части разд.3, пп.3.3-3.8; ГОСТ 18170-72 в части разд.3, пп.3.3-3.5; ГОСТ 7047-55 разд.II в части определения витамина А в печени рыб, морских млекопитающих и морских беспозвоночных; ГОСТ 18173-72 в части разд.3, п.3.2.
ИЗДАНИЕ (июнь 2010 г.) с Поправкой (ИУС 12-2005)
ВНЕСЕНО Изменение N 1, принятое Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 67-П от 30.05.2014). Государство-разработчик Россия. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25.06.2014 г. N 667-ст вводится в действие на территории РФ с 01.01.2015
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 2014 год
Настоящий стандарт распространяется на рыбу, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и продукты их переработки и устанавливает методы физического и химического анализа.
Стандарт не распространяется на рыбные консервы и пресервы.
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 7631-2008, ГОСТ 31339-2006 кормовой муки из рыбы, морских млекопитающих и ракообразных - по ГОСТ 13496.0-80.
2.1. Подготовка к анализу средней пробы свежей, охлажденной, мороженой, соленой, пряной, маринованной, вяленой, сушеной и копченой рыбы, сырья морских млекопитающих и пищевого рыбного фарша
2.1.1. Рыбу, отобранную для анализа, очищают от механических загрязнений, целых и крупнодробленых пряностей и чешуи. Обмывать рыбу не допускается. Мороженую рыбу предварительно размораживают до температуры в толще рыбы минус 1 °С.
2.1.2. Среднюю пробу, составленную из мелкой рыбы массой экземпляра 0,1 кг и менее (кроме бычка, мойвы, черноморской ставриды всех размеров и салаки длиной свыше 15 см), размалывают без разделки. У салаки длиной более 15 см, у бычка, черноморской ставриды перед размалыванием удаляют голову, внутренности вместе с икрой или молоками и хвостовой плавник. У мойвы удаляют голову вместе с пучком внутренностей, не разрезая брюшко, и хвостовой плавник.
2.1.3. При подготовке средней пробы, составленной из рыбы массой экземпляра от 0,1 до 1 кг, рыбу разделывают на филе: отделяют голову и плавники, разрезают тушку по брюшку и удаляют все внутренности вместе с икрой или молоками; разрезают вдоль спинки, удаляют позвоночник и, по возможности, все ребра и кожу.
У рыбы свежей, охлажденной, мороженой (за исключением рыбы с плотной кожей: акулы, макруруса, осетровых, пинагора, сома, ставриды, угря, лососевых и др.) удаляют чешую, не удаляя кожу.
2.1.4. Среднюю пробу в виде кусков, отобранную от крупной рыбы массой экземпляра более 1 кг, измельчают после обесшкуривания и удаления костей.
2.1.5. Среднюю пробу мелкой неразделанной рыбы или крупной рыбы дважды пропускают через ручную мясорубку или один раз через электрическую мясорубку. Фарш тщательно перемешивают, квартуют и часть его в количестве 100-200 г переносят в широкогорлую банку с плотно закрывающейся крышкой.
2.1.6. Средние пробы мороженого китового мяса и печени измельчают мясорубкой. При поступлении средней пробы в мороженом виде ее размораживают на воздухе до температуры от 0 до минус 1 °С.
2.1.7. Среднюю пробу соленой китовой печени перед измельчением оставляют для стекания тузлука на 20-30 мин.
2.1.8. Китовое мясо измельчают трехкратным, а печень двукратным пропусканием через мясорубку. Фарш тщательно перемешивают, отбирают 250-300 г для анализа и переносят в широкогорлую банку с плотно закрывающейся крышкой.
2.1.9. Среднюю пробу мороженого рыбного фарша размораживают на воздухе до температуры 0-2 °С, тщательно перемешивают и переносят в широкогорлую банку с притертой пробкой.
2.1.10. При определении водоудерживающей способности среднюю пробу делят на две равные части. Одну часть пробы, предназначенную для определения водоудерживающей способности, размораживают до 3-4 °С, разделывают на филе, удаляя кости, и при необходимости пропускают через мясорубку. Полученный фарш тщательно перемешивают и помещают в широкогорлую банку с плотно закрывающейся крышкой.
2.2. Подготовка к анализу средней пробы полуфабрикатов и кулинарных изделий
2.2.1. Среднюю пробу, доставленную в лабораторию, направляют на анализ не позднее чем через 30 мин. Замороженную пробу предварительно размораживают при комнатной температуре в плотно закрытой банке.
2.2.2. После определения физических показателей (длины, массы нетто, составных частей) и органолептической оценки по ГОСТ 7631-2008 пробу освобождают от несъедобных частей (кости, целые и крупнодробленые пряности и др.), плотную часть пропускают через мясорубку, смешивают с жидкой фракцией (при ее наличии) и растирают в ступке до однородной массы.
2.2.3. Рыбомучные изделия после определения соотношения составных частей (в случае необходимости) измельчают.
Начинку пропускают через мясорубку и растирают в ступке до однородной массы, а мучную часть или целые кулинарные изделия измельчают вместе с корочкой ножом или пропускают дважды через мясорубку.
При необходимости анализа кулинарных изделий с начинкой целиком составные части их смешивают.
2.2.4. Пробу, отобранную из кулинарных изделий или полуфабрикатов, приготовленных из измельченного сырья (фарш, паста и др.), перед анализом разрезают на кусочки, тщательно перемешивают и растирают в ступке до однородной массы.
2.3. Подготовка к анализу средней пробы икры
2.3.1. Пробу зернистой икры осетровых и лососевых рыб, а также пробойной икры различных видов рыб измельчают в гомогенизаторе или растирают в ступке до получения однородной массы.
2.3.2. Паюсную икру осетровых рыб не измельчают. Навески отбирают из разных мест средней пробы.
2.3.3. Среднюю пробу ястычной икры всех видов рыб дважды пропускают через мясорубку для измельчения пленок, а затем растирают в ступке до получения однородной массы.
С обвощенных ястыков предварительно удаляют слой воска.
2.4. Подготовка к анализу средней пробы концентратов, белковой массы, бульонов, гидролизатов и паст
2.4.1. Среднюю пробу концентрата рыбного белка помещают в чистую сухую банку вместимостью 500 см
, перемешивают и направляют на анализ без предварительной обработки.
2.4.2. 500 г белковой массы размораживают на воздухе до температуры 0 минус 2 °С, пропускают через мясорубку, тщательно перемешивают, квартируют и часть ее переносят в широкогорлую банку с плотно закрывающейся крышкой.
2.4.3. Среднюю пробу гидролизата и рыбного бульона помещают в стеклянную банку с притертой пробкой вместимостью 500 см. Перед анализом содержимое банки тщательно перемешивают.
2.4.4. При подготовке средней пробы пасты содержимое вскрытых банок тщательно перемешивают и растирают в ступке до получения однородной массы.
2.5. Подготовка к анализу средней пробы жиров и жидких витаминных препаратов
2.5.1. Среднюю пробу исследуемого жира тщательно взбалтывают в течение 3-5 мин и делят на две части.
Одну часть фильтруют через бумажный складчатый фильтр (при температуре, указанной в стандарте на данный жир для определения прозрачности) и затем используют для определения цвета, плотности, кислотного числа, йодного числа, числа омыления, неомыляемых веществ и др.
Нефильтрованную часть средней пробы используют для определения прозрачности, содержания воды и примесей нежирового характера.
2.5.2. Среднюю пробу жидких витаминных препаратов фильтруют при температуре, указанной в стандарте для определения прозрачности, и направляют на анализ.
2.6. Подготовка к анализу средней пробы кормовой муки из рыбы, морских млекопитающих и ракообразных
2.6.1. Поступившую в лабораторию среднюю пробу муки в количестве 500 г делят методом квартования на две части.
Одну часть просеивают через металлическое сито со стороной отверстий 1 мм. Не прошедшую через сито муку растирают в фарфоровой ступке или на лабораторной мельнице и снова просеивают. Растирание и просеивание продолжают до тех пор, пока вся мука не будет просеяна через сито. Просеянную муку тщательно перемешивают и помещают в банку с притертой пробкой. Непросеянную часть муки оставляют для определения крупности помола, наличия песка, частиц железа (металлических примесей) и обнаружения примеси стекла.
2.7. Подготовка к анализу средней пробы рыбного клея
2.7.1. Среднюю пробу жидкого технического клея, поступившую в лабораторию, хранят в широкогорлой банке вместимостью 500 см с притертой пробкой; перед анализом содержимое банки тщательно перемешивают.
2.7.2. Среднюю пробу пищевого клея в количестве 0,3 кг предварительно нагревают на водяной бане при температуре 85-90 °С до полного расплавления клея, а затем после перемешивания отбирают часть его и помещают в чистую сухую широкогорлую банку.
2.7.3. При подготовке пробы для определения вязкости и стойкости клеевого раствора при хранении готовят 300 г раствора клея 18%-ной концентрации по товарно-сухому клею или 15%-ной концентрации по беззольному и безводному клею. Навеску клея (
) в граммах для приготовления раствора клея вычисляют по формуле
,
где 15 - массовая доля безводного и беззольного клея в растворе в процентах;
- массовая доля золы в клее в процентах;
- массовая доля воды в клее в процентах.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Необходимое количество дистиллированной воды для приготовления раствора 15%-ной концентрации клея вычисляют по разности между 300 г и навеской клея. Навеску клея, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан, приливают необходимое количество дистиллированной воды (300 г
) и, накрыв стакан часовым стеклом, нагревают при помешивании на водяной бане до полного растворения клея. Концентрацию клеевого раствора проверяют клеемером по ГОСТ 2067-93.
2.8. Подготовка к анализу средней пробы кормовых продуктов, консервированных пиросульфитом натрия и кислотами
2.8.1. Среднюю пробу растирают до однородной массы и тщательно перемешивают.
2.9. Подготовка к анализу средней пробы морских беспозвоночных и продуктов их переработки
2.9.1. Средние пробы водных беспозвоночных очищают от загрязнений и при наличии излишней воды обсушивают фильтровальной бумагой или марлей.
Разделку беспозвоночных для подготовки пробы проводят аккуратно и по возможности быстро во избежание подсыхания, а мороженых - во избежание потери дефростационной воды.
Съедобные части собирают в чистую сухую посуду (кюветы, противни) и немедленно измельчают мясорубкой. Фарш тщательно перемешивают и часть его в количестве 250-300 г переносят в широкогорлую склянку с пробкой.
А. Свежие и охлажденные беспозвоночные
2.9.2. Двустворчатые моллюски. Для раскрытия раковины тонкий нож или скальпель вводят между створками и разрезают мускул-замыкатель. Из открытой раковины, надрезав мантию в передней ее части, сливают межстворчатую жидкость. Для более полного удаления жидкости раковины можно ставить на 5-10 мин вертикально на сетке, замком вверх. После этого из раковины тщательно извлекают все мясо (тело моллюска). У черноморских мидий и устриц для пробы берут всю массу заключенного в раковине тела (без биссуса).
При разделке тихоокеанской мидии, гребешка и других крупных моллюсков для средней пробы берут только съедобные части (мускул-замыкатель, мантию и половые железы). Для этого тело моллюска дополнительно разделывают, отделяя несъедобные части (желудок, кишечник, жабры и биссус). При наличии песка на поверхности съедобных частей последние тщательно очищают от него. Допускается быстрая промывка в проточной воде с последующей подсушкой поверхности фильтровальной бумагой.
Выделенное мясо дважды измельчают мясорубкой. Остаток из мясорубки тщательно измельчают ножницами и добавляют к фаршу.
2.9.3. Головоногие моллюски. При разделке целого кальмара острым ножом делают неглубокий разрез туловища от края мантии до основания плавника, стараясь не повредить мешочек с сепией. Отгибают стенки мантии и удаляют внутренности и хитиновую пластинку (раковину). Брюшную полость зачищают тупой стороной ножа. После этого разрезают голову, удаляют глаза и клюв.
У разделанного кальмара с мантии и конечностей снимают вручную с тонкого края предварительно надрезанную наружную пленку с присосками. Мясо измельчают в мясорубке.
При разделке осьминога удаляют внутренности, пищевод, ротовой аппарат, глаза и кожу вместе с присосками. Для этого осьминога кладут на спину и делают разрез вдоль головы-туловища от клюва до конца брюшной полости. Через разрез удаляют внутренности. Операцию проводят осторожно, чтобы не раздавить мешочек с сепией; удаляют глаза, клюв, выворачивают разделанного осьминога наизнанку и тщательно зачищают от остатков внутренностей, песка и крови. С туловища и конечностей снимают кожу вместе с присосками, после чего измельчают мясорубкой.
2.9.4. Ракообразные. При разделке ракообразных берут: у краба - мясо клешненосных и ходильных конечностей, у креветок и лангустов - мясо абдомена (шейки), у омаров и раков - мясо клешней и абдомена (шейки).
Отделение конечностей у крабов, клешней и абдомена у омаров, абдомена у креветок и лангустов проводят как при промысловой разделке. С ходильных конечностей краба осторожно, не нарушая кожистой пленки, прикрывающей мясо плечевого сустава, срезают жабры.
Отделенные части ракообразных очищают от остатков внутренностей; при необходимости панцирное покрытие осушают фильтровальной бумагой, после чего отделенные части помещают в чистые сухие кюветы или противни, на которых проводят дальнейшую разделку во избежание потерь студнеобразного мяса.
У краба перерезают перегородки, соединяющие конечности. Ножницами разрезают конечности на части (поперек) вблизи кожистых суставов, одновременно разрезая хитиновую пластинку, прикрепленную к суставу. Панцирные трубки разрезают вдоль и тщательно (шпателем или ложкой) извлекают мясо вместе с пигментной пленкой. Клешню разбивают резким и сильным ударом деревянного молотка, укладывая ее на чистую сухую поверхность выпуклой стороной кверху.
Пинцетом из мяса тщательно удаляют остатки кусочков панциря и хитиновые пластинки.
Для выделения мяса из абдомена (у креветок, раков и лангустов) ножницами разрезают панцирь от верхнего края шейки до тельсона, после чего аккуратно извлекают мясо вместе с пигментной пленкой.
Выделенное мясо ракообразных, полностью очищенное от панциря и хитиновых пластинок, измельчают мясорубкой.
2.9.5. Иглокожие. При разделке голотурий (трепанг, кукумария) берут оболочку с венчиком щупальцев. Тело голотурий разрезают по брюшку и спинке через анальное отверстие. Перед разделкой предварительно выпускают полостную жидкость, сделав прокол острием ножа в оболочке. Через разрез удаляют внутренности и тщательно зачищают брюшную полость от остатков внутренностей и песка. Очищенные оболочки измельчают. Для лучшего измельчения оболочки голотурий предварительно замораживают, помещая их в морозильную камеру бытового холодильника, после чего быстро пропускают через охлажденную там же мясорубку.
При отсутствии условий для замораживания оболочки разрезают на кусочки и постепенно пропускают через мясорубку. Остаток в мясорубке тщательно измельчают ножницами в узком небольшом стаканчике и добавляют к основной массе, после чего тщательно растирают в фарфоровой ступке.
При разделке морских ежей берут икру, которая расположена внутри известковой скорлупы в виде пяти желез желто-оранжевой окраски.
Для извлечения икры скорлупу ежей раскалывают при помощи ножа или щипцов на две части и ястыки осторожно извлекают из панциря деревянной лопаточкой. Можно предварительно встряхнуть расколотые половинки скорлупы для удаления основной части внутренностей, после чего лопаточкой извлечь икру. Выделенную икру тщательно растирают в фарфоровой ступке.
Б. Сыро-мороженые и варено-мороженые беспозвоночные
2.9.6. Во избежание потери воды мороженых беспозвоночных размораживают при комнатной температуре, до температуры в толще тела (блока) от 0 - до минус 1 °С.
Для размораживания беспозвоночных кладут в чистые кюветы, противни и накрывают сверху влажной тканью или бумагой во избежание подсыхания.
Жидкость, образующуюся в результате таяния ледяной глазури или налета снега, удаляют, а поверхность обсушивают фильтровальной бумагой.
Образцы беспозвоночных, разделанные без замораживания, сразу измельчают мясорубкой. Неразделанные или частично разделанные образцы дополнительно разделывают способами, изложенными в разд.А, после чего дважды измельчают мясорубкой и растирают в фарфоровой ступке.
В. Сушеная продукция из беспозвоночных
2.9.7. Среднюю пробу сушеного кальмара, мидии, гребешка, мактры и мяса краба и креветок предварительно разрезают ножницами, после чего измельчают лабораторной мельницей (типа кофейной), или пропускают через мясорубку. Сушеное мясо краба и креветок можно измельчать в ступке.
Сушеных трепанга и кукумарию разрезают на кусочки острым ножом на сухой чистой доске, после чего измельчают мясорубкой. Если оболочки кукумарии или трепанга не могут быть разрезаны ножом, их сначала дробят в металлической ступке на куски, которые затем измельчают в однородный порошок в лабораторной мельнице.
Г. Подготовка к анализу средней пробы белковой пасты "Океан"
2.9.8. Среднюю пробу мороженой пасты "Океан" размораживают на воздухе при температуре не выше 20 °С до температуры в толще блока (куска, брикета) от 0 до минус 1 °С.
Для размораживания пасту укладывают в чистые кюветы, противни и накрывают сверху влажной тканью или бумагой во избежание подсыхания.
Размороженную пасту дважды пропускают через мясорубку и растирают в фарфоровой ступке.
2.10. Подготовка к анализу средней пробы натуральной амбры
2.10.1. Пробу хрупкой амбры растирают в фарфоровой ступке до порошкообразного состояния, а воскообразной - до мелкой крупки.
При невозможности измельчения воскообразной амбры в ступке ее режут ножом или ланцетом на мелкие, тонкие ломтики или кусочки размером 2-4 мм, которые затем тщательно перемешивают.
2.11. Подготовка к анализу средней пробы жемчужного пата и перламутрового препарата
2.11.1. Среднюю пробу тщательно перемешивают и часть ее массой от 150 до 200 г помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой.
2.12. Подготовка к анализу средней пробы кристаллического спермацета
2.12.1. Среднюю пробу спермацета расплавляют и после тщательного перемешивания часть ее в количестве от 150 до 200 г помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой.
[свежей, охлажденной, мороженой, соленой, пряной, маринованной, вяленой, сушеной и копченой рыбы, сырья морских млекопитающих, пищевого рыбного фарша, печени рыб]
3.1. Подготовка средней пробы к анализу - по п.2.1.
3.2. Методы определения азота летучих оснований, аммиака и сероводорода
3.2.1. Определение азота летучих оснований титриметрическим методом
3.2.1.1. Сущность метода
Свободные и связанные летучие основания отгоняют с паром. Образующий аммиак взаимодействует с серной кислотой. Избыток серной кислоты оттитровывают щелочью.
3.2.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт*.
* Изменением N 1 по всему тексту стандарта заменены слова: "Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88" на "Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт". - Примечание изготовителя базы данных.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Часы механические по ГОСТ 10733-98.
Аппарат для отгонки вместимостью 0,7-1,0 дм (черт.1).
Колба коническая или плоскодонная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см.
Бюретка по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 или 50 см с делениями на 0,1 см.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.
Капельница по ГОСТ 25336-82.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 0,05 моль/дм (0,1 н).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дм (0,1 н).
Магния окись по ГОСТ 4526-75.
Парафин по ГОСТ 23683-89.
Метиловый красный, раствор 0,2 г/дм (0,02%-ный): растворяют 0,02 г метилового красного в 100 см спирта 600 г/дм(60%-ного).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.1.3. Проведение анализа
Собирают аппарат (черт.1), состоящий из отгонной колбы 4, каплеуловителя 3, парообразователя 2, холодильника 5, нагревательного элемента 1, приемника 6. Всю систему предварительно пропаривают в течение 10-15 мин.
Черт.1. Аппарат для отгонки
1 - нагревательный элемент; 2 - парообразователь; 3 - каплеуловитель; 4 - отгонная колба; 5 - холодильник; 6 - приемная колба
Черт.1
Навеску исследуемого продукта массой от 9 до 10 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, количественно переносят 250 см, дистиллированной воды в отогнанную колбу 4, туда же добавляют 1 г окиси магния и, во избежание вспенивания, кусочек чистого парафина. Колбу закрывают пробкой с каплеуловителем 3, соединяют с холодильником 5 и парообразователем 2.
Подогревая колбу на слабом огне, пропускают в нее пар и проводят отгонку в течение 30 мин, считая с момента появления капли дистиллята в холодильнике. Дистиллят собирают в приемник 6, в который предварительно внесено 15-25 см 0,05 моль/дм раствора серной кислоты. Конец трубки холодильника должен быть погружен в серную кислоту.
За 5-7 мин до окончания отгонки конец холодильника вынимают из раствора.
По окончании отгонки конец трубки холодильника обмывают водой в приемную колбу и избыток кислоты в ней оттитровывают раствором гидроокиси натрия 0,1 моль/дм в присутствии 5 капель метилового красного до перехода окраски от розовой до слабо-желтой.
Параллельно с рабочим проводят контрольный анализ без навески исследуемого образца.
3.2.1.4. Обработка результатов
Массовую долю азота летучих оснований (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора 0,1 моль/дм гидроокиси натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в контрольном анализе, см;
- объем раствора 0,1 моль/дм гидроокиси натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в рабочем анализе, см;
0,0014 - количество азота, эквивалентное 1 см раствора 0,1 моль/дм гидроокиси натрия, г;
- коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дм гидроокиси натрия; - масса исследуемого образца, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001%.
Вычисления проводят до третьего десятичного з
нака.
3.2.2. Определение азота летучих оснований колориметрическим методом (с реактивом Несслера)
3.2.2.1. Сущность метода
Свободные и связанные летучие основания отгоняют с паром. Аммиак определяют после обработки дистиллята реактивом Несслера.
3.2.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с пределами измерения оптической плотности от 0 до 1,3.
Аппарат для встряхивания.
Аппарат для отгонки.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Цилиндр мерный с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 200 см или коническая колба по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250-300 см.
Пробирка по ГОСТ 25336-82, диаметром 20-30 мм.
Воронка химическая по ГОСТ 25336-82, диаметром 60-80 мм.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 500 и 1000 см.
Пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см.
Бюретка по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 см с делениями на 0,1 см.
Аммоний хлористый по ГОСТ 26600-98.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 100 г/дм (10%-ный).
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 0,05 моль/дм (0,1 н).
Калий-натрий виннокислый 4-водный (сегнетова соль) по ГОСТ 5845-79, раствор 500 г/дм (50%-ный).
Магния окись по ГОСТ 4526-75, водная суспензия 50 г/дм (5%-ная) - магнезиальное молоко.
Йод по ГОСТ 4159-79.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Вода дистиллированная, безаммиачная, приготовленная по ГОСТ 4517
-87.
3.2.2.3. Подготовка к анализу
Приготовление реактива Несслера
22,5 г йода растворяют в 20 см воды, содержащей 30 г йодистого калия. К раствору йода прибавляют 30 г металлической ртути и сильно встряхивают до исчезновения окраски от йода. Если после этого раствор не будет давать с крахмалом реакцию на йод, к нему прибавляют по каплям раствор йода в йодистом калии до положительной реакции. После этого раствор разбавляют водой до 200 см, перемешивают и прибавляют к нему 375 см раствора гидроокиси натрия 100 г/дм (10%-ного); дают раствору отстояться и сливают сифоном в склянку оранжевого стекла.
Реактив хранят в темноте.
Приготовление раствора хлористого аммония
1,9095 г дважды перекристаллизованного и высушенного при комнатной температуре до постоянной массы хлористого аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм (основной раствор). Этот раствор, содержащий 0,5 мг азота в 1 см, может сохраняться в течение нескольких месяцев в темном прохладном месте. Перед началом работы 5 см основного раствора отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см и доводят объем дистиллированной водой до метки (рабочий раствор). Этот раствор содержит 0,005 мг азота в 1 см.
Магнезиальное молоко
5 г окиси магния, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую ступку и, отмерив цилиндром 95 см дистиллированной воды, приливают ее небольшими порциями, тщательно растирая густую массу пестиком. Гомогенизированную массу переносят остатком воды через воронку в склянку или колбу с пришлифованной пробкой. Взвесь перед использованием тщательно взбалтывают и, не давая осесть осадку, отбирают пипеткой с широким отверстием.
3.2.2.4. Проведение анализа
От 9 до 10 г исследуемого продукта, взвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, переносят в мерный цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 200 см или колбу вместимостью 250-300 см, заливают дистиллированной водой до объема 100 см (при применении колбы приливают 90 см воды) и встряхивают на аппарате в течение 10 мин со скоростью 40-50 качаний в минуту.
Примечание. Встряхивание можно заменить настаиванием в течение 20 мин при периодическом взбалтывании.
Взвесь фильтруют через марлю, уложенную на воронку диаметром 60-80 мм.
Отгонку летучих оснований проводят в аппарате, аналогичном приведенному в пп.3.2.1.3 (черт.1), но меньшей вместимости (100 см).
Предварительно парообразователь доводят до кипения и собранный аппарат пропаривают в течение 5-10 мин.
В дистиллированную колбу вносят 5 см профильтрованной вытяжки, добавляют 2 см магнезиального молока 50 г/дм и проводят отгонку с паром в течение 10 мин, считая с момента появления капли дистиллята в холодильнике. Дистиллят собирают в приемник (широкая пробирка). Предварительно в приемник вносят 1-2 см раствора 0,05 моль/дм серной кислоты, в которую опускают конец трубки холодильника. По окончании отгонки последний обмывают водой в приемную пробирку.
Дистиллят переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, смывают приемную пробирку и разбавляют дистиллированной водой до 
объема колбы. Одновременно в три мерные колбы вместимостью 50 см отбирают 5, 10 и 25 см рабочего стандартного раствора хлористого аммония и добавляют безаммиачной воды до их объема.
Во все колбы добавляют по 1 см раствора сегнетовой соли 500 г/дм, взбалтывают, добавляют по 2 см реактива Несслера, доводят объемы до метки безаммиачной водой и перемешивают взбалтыванием.
Растворы оставляют в покое на 10-15 мин, после чего определяют оптическую плотность фотоэлектроколориметром при длине волны 400 нм в кюветах с рабочей длиной 10 мм по отношению к контрольному раствору.
Количество азота, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по градуировочн
ому графику.
3.2.2.5. Построение градуировочного графика
Готовят ряд разведений раствора хлористого аммония с известной концентрацией. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см из бюретки последовательно вносят указанные в табл.1 количества рабочего раствора хлористого аммония и доводят объем дистиллированной водой до метки.
Таблица 1
|
Номер колбы |
Количество рабочего раствора хлористого аммония, см |
Количество азота в колбе, г |
|
1 |
10 |
0,000050 |
|
2 |
15 |
0,000075 |
|
3 |
20 |
0,000100 |
|
4 |
25 |
0,000125 |
|
5 |
30 |
0,000150 |
|
6 |
35 |
0,000175 |
|
7 |
40 |
0,000200 |
|
8 |
45 |
0,000225 |
Оптическую плотность растворов определяют при длине волны 400 нм в кюветах с рабочей длиной 10 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание азота (г в 50 см), на оси ординат - соответствующую оптическую плотность.
3.2.2.6. Обработка результатов
Массовую долю азота летучих оснований (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса образца, взятая для приготовления вытяжки, г; - массовая доля азота, найденная по градуировочному графику, г; - объем смеси, полученный при приготовлении вытяжки из навески, см; - объем профильтрованной вытяжки, взятый для отгонки летучих оснований, см.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001%. Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
3.2.3. Определение аммиака (качественная реакция)
3.2.3.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии аммиака, образующегося при порче рыбы, с соляной кислотой и появлении при этом облачка хлористого аммония.
3.2.3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Пробирка химическая по ГОСТ 25336-82, диаметром не менее 20 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 250 г/дм (25%-ный).
Спирт этиловый питьевой по ГОСТ 5963-67*, раствор 950 г/дм (95%-ный).
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001 (здесь и далее).
Эфир медицинский по Госфармакопее СССР.
3.2.3.3. Подготовка к анализу
Приготовление реактива Эбера
Смешивают одну часть соляной кислоты 250 г/дм (плотность 1120 кг/м), три части этилового спирта 950 г/дм и одну часть серного эфира.
3.2.3.4. Проведение анализа
В широкую пробирку наливают 2-3 см смеси Эбера, закрывают ее пробкой и встряхивают 2-3 раза.
Вынимают пробку из пробирки и сразу же закрывают ее другой пробкой, через которую продета тонкая стеклянная палочка с загнутым концом. На конец палочки должен быть прикреплен кусочек исследуемого мяса рыбы. Исследуемый объект должен иметь температуру, наиболее близкую к температуре воздуха лаборатории в момент проведения анализа. Мясо вводят в пробирку так, чтобы не запачкать стенок пробирки и чтобы оно находилось на расстоянии 1-2 см от уровня жидкости.
3.2.3.5. Обработка результатов
Через нескольку секунд в результате реакции аммиака с соляной кислотой образуется облачко хлористого аммония.
Интенсивность реакции обозначается следующим образом:
- реакция отрицательная;
+ реакция слабоположительная (быстро исчезающее расплывчатое облачко);
++ реакция положительная (устойчивое облачко, появляющееся через несколько секунд после внесения мяса в пробирку с реактивом);
+++ реакция резко положительная (облачко появляется сразу после внесения мяса в пробирку с реактивом).
3.2.4. Определение сероводорода (качественная реакция)
3.2.4.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии сероводорода, образующегося при порче рыбы, со свинцовой солью с появлением темного окрашивания вследствие образования сернистого свинца.
3.2.4.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Бюксы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 40-50 см.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 330 г/дм (33%-ный).
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор 40 г/дм (4%-ный).
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Весы лабораторные технические класса 1 с пределами измерений от 0 до 1000 г.
3.2.4.3. Подготовка к анализу
Приготовление раствора свинцовой соли
К раствору уксуснокислого свинца 40 г/дм добавляют раствор гидроксида натрия 300 г/дм до растворения образующегося вначале осадка гидрата оксида свинца (необходимо избегать большого избытка щелочи). Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр.
3.2.4.4. Проведение анализа
15-25 г исследуемого фарша помещают рыхлым слоем в бюксу вместимостью 40-50 см. В бюксу подвешивают горизонтально над фаршем полоску плотной фильтровальной бумаги, на поверхность которой, обращенной к фаршу, нанесены 3-4 капли раствора свинцовой соли. Диаметр капли 2-3 мм. Расстояние между бумагой и поверхностью фарша должно быть 1 см.
Бюксу закрывают сверху крышкой, зажимая фильтровальную бумагу между крышкой и корпусом бюксы, и оставляют стоять при комнатной температуре.
Параллельно проводят контрольный анализ без навески продукта.
По истечении 15 мин бумагу снимают и сравнивают ее окраску с окраской бумаги, смоченной тем же раствором свинцовой соли (контрольный анализ).
При наличии в исследуемом образце свободного сероводорода происходит побурение или почернение участков бумаги, смоченных раствором свинцовой соли.
Интенсивность реакции обозначают следующим образом:
- реакция отрицательная;
± следы окрашивания капли;
+ реакция слабоположительная (бурое окрашивание по краям капли);
++ реакция положительная (бурое окрашивание всей капли, более интенсивное по краям);
+++ реакция резко положительная (интенсивное темно-бурое окрашивание всей капли).
3.3. Методы определения воды
3.3.1. Определение массовой доли воды высушиванием при 100-105 °С
3.3.1.1. Сущность метода
Метод основан на выделении (испарении) воды из продукта при тепловой обработке и определении изменения массы его взвешиванием.
Метод применяется для анализа рыбы, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и продуктов их переработки.
3.3.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Шкаф сушильный лабораторный.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 °С по ГОСТ 28498-90.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) стеклянные по ГОСТ 25336-82 или металлические.
Песок силикатный речной или морской очищенный и прокаленный.
3.3.1.3. Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы от 1,5 до 2 г (3-4 г для паюсной икры), взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, помещают в чистую высушенную и тарированную бюксу со стеклянной палочкой, при помощи которой распределяют навеску продукта в бюксе ровным тонким слоем. Навеска исследуемого продукта может быть увеличена до 5 г при использовании ее после высушивания для определения содержания жира. Бюксу закрывают притертой крышкой, взвешивают на аналитических весах и высушивают в сушильном шкафу при 100-105 °С до постоянной массы.
Навески продуктов, за исключением сушеных, вялых и обработанных холодным копчением, первые 2 ч сушат при 60-80 °С. Навески продуктов с массовой долей жира более 20% необходимо первые 2 ч сушить при температуре 60-65 °С, а с массовой долей жира более 40% (печень тресковых рыб и т.д.) - 2 ч при 60-65 °С в токе инертного газа.
Первое взвешивание проводят через 3 ч после начала сушки, последующие - через 30-40 мин.
Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,001 г.
Перед каждым взвешиванием бюксу с пробой закрывают крышкой и охлаждают 30 мин в эксикаторе.
Для рыбы и других продуктов, способных при высушивании спекаться в плотную массу, в бюксу предварительно вносят 5-10 г песка и навеску продукта тщательно перемешивают. Кварцевый песок предварительно очищают следующим образом: промывают водопроводной чистой водой, заливают раствором соляной кислоты (1:1) на сутки, тщательно промывают водопроводной, а затем дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции на лакмус, высушивают, прокаливают и просеивают.
Очистку песка описанным выше способом проводят во всех случаях, где требуется использование песка.
3.3.1.4. Обработка результатов
Массовую долю воды (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса бюксы с песком, г; - масса бюксы с навеской и песком до высушивания, г;
- масса бюксы с навеской и песком после высушивания, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.3.2. Определение массовой доли воды высушиванием при 130 °С (рыба соленая, вяленая, сушеная, холодного копчения, мука)
3.3.2.1. Сущность метода - по п.3.3.1.1.
3.3.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы - по п.3.3.1.2.
3.3.2.3. Проведение анализа
Навеску рыбы подсушивают в течение 30 мин при 60-80 °С, затем окончательно высушивают в течение 1 ч при температуре 130 °С. Навеску жирных видов рыб берут с песком.
По истечении указанного времени бюксу вынимают, охлаждают 30 мин в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г.
3.3.2.4. Обработка результатов - по п.3.3.1.4.
3.3.3. Определение массовой доли воды отгонкой в жирах и витаминных препаратах
3.3.3.1. Сущность метода
Метод основан на выделении воды из продукта отгонкой с парами растворителя жира и определении ее объема.
3.3.3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Аппарат количественного определения воды АКОВ (типа Дина и Старка) (черт. 2).
Черт.2. Аппарат количественного определения воды АКОВ (типа Дина и Старка)
1 - отгонная колба; 2 - приемник; 3 - холодильник
Черт.2
Штатив с кольцом и зажимом.
Цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см, с делениями на 1 см.
Баня песочная.
Стеклянная палочка диаметром 3-4 мм с резиновым наконечником или медная проволочка, согнутая полукольцом.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Толуол по ГОСТ 5789-78, или ксилол каменноугольный по ГОСТ 9949-76, или бензин.
3.3.3.3. Проведение анализа
В стеклянную колбу 1 аппарата отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,1 г 10-15 г тщательно измельченного продукта или 50-200 г жира (в зависимости от предполагаемого содержания воды) с таким расчетом, чтобы отогнанная вода составляла не более 10 см, т.е. не более вместимости приемника-ловушки 2, приливают 80-100 см одного из перечисленных растворителей и тщательно перемешивают содержимое колбы. В колбу помещают несколько кусочков неглазурованного фаянса, пемзы или фарфора и с помощью шлифа присоединяют ее к отводной трубке приемника, соединенного с холодильником 3.
Колбу нагревают, доводят содержимое до интенсивного кипения, и поддерживают его до окончания анализа.
Если на стенках холодильника или приемника остаются капли воды, их осторожно сталкивают со стенки в нижнюю часть приемника стеклянной палочкой с резиновым наконечником или медной проволокой.
Отгонку прекращают, когда объем воды в приемнике перестает увеличиваться и верхний слой растворителя в ловушке-приемнике станет совершенно прозрачным.
Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и проводят отсчет объема воды в приемнике.
3.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю воды (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса пробы, г; - масса воды в приемнике, г (1 см воды принимают равным 1 г).
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.3.4. Определение массовой доли воды высушиванием на приборе ВЧМ (прибор Чижовой)
3.3.4.1. Сущность метода
Метод основан на выделении воды из продукта при нагревании инфракрасными лучами и определении изменения его массы взвешиванием.
Метод применяют для определения воды в вяленой рыбе и рыбе холодного копчения.
3.3.4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Прибор ВЧМ Чижовой (черт 3).
Черт.3. Прибор ВЧМ Чижовой
1 - шарниры; 2 - металлические плиты; 3 - ручка; 4 - термометры
Черт.3
Автотрансформатор (типа ЛАТР-1).
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 °С по ГОСТ 28498-90.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
3.3.4.3. Подготовка к анализу
Прибор Чижовой нагревают до температуры обезвоживания исследуемого продукта (125-180 °С) в соответствии с установленным режимом.
Для изготовления бумажных пакетов лист бумаги размером 15x15 см складывают по диагонали пополам и края загибают в одну сторону на 1 см. При определении воды в жирных пробах (сельдь и др.) в бумажный пакет помещают дополнительно лист фильтровальной бумаги.
Заготовительные пакеты просушивают 1-3,5 мин между нагретыми плитами прибора при температуре, при которой будет высушиваться навеска, и переносят на 5 мин в эксикатор для охлаждения. После этого пакеты взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,01 г.
3.3.4.4. Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы 2-3 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в предварительно высушенный и взвешенный пакет и распределяют ее шпателем равномерным тонким слоем по внутренней поверхности пакета. Шпатель вытирают о внутреннюю сторону пакета. Пакет с навеской складывают, помещают в прибор между плитами и выдерживают 1-3,5 мин в соответствии с режимом обезвоживания, указанным в табл.2.
Таблица 2
|
Наименование продукта |
Масса анализируемой пробы, г |
Температура высушивания, °С |
Продолжительность высушивания, мин |
|
Рыба вяленая и холодного копчения |
2 |
135 |
3,0 |
|
То же |
3 |
145 |
3,5 |
|
" |
3 |
155 |
3,0 |
|
" |
3 |
180 |
1,0 |
3.3.4.5. Обработка результатов
Массовую долю воды (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса пакета, г; - масса пакета с навеской до обезвоживания, г; - масса пакета с навеской после обезвоживания, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.4. Методы определения белковых веществ
3.4.1. Определение массовой доли белковых веществ макрометодом - по п.8.9.1.
3.4.2. Определение массовой доли белковых веществ макрометодом с селеновой смесью - по п.8.9.2.
3.4.3. Определение массовой доли белковых веществ макрометодом с перекисью водорода без отгонки - по п.8.9.3.
3.4.4. Определение массовой доли белковых веществ полумикрометодом - по п.8.9.4.
3.5. Методы определения хлористого натрия (поваренной соли)
3.5.1. Определение массовой доли хлористого натрия аргентометрическим методом (используется при разногласиях в оценке качества продукции)
3.5.1.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии хлористого натрия с азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия с образованием красного осадка - хромовокислого серебра.
3.5.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Бюретки по ГОСТ 29251-91, вместимостью 10, 25, 50 см.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 200, 250 см.
Палочки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Стекло часовое.
Электропечь сопротивления лабораторная.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные.
Капельница лабораторная по ГОСТ 25336-82.
Пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 10, 25, 50 см.
Воронка по ГОСТ 25336-82.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Марля медицинская по ГОСТ 9412-93.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дм (0,1 н).
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 0,1 моль/дм (0,1 н).
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, 100 г/дм (10%-ный) или насыщенный раствор.
Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79, раствор 0,01 моль/дм (0,01 н).
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75 и раствор 0,01 моль/дм (0,01 н).
Фенолфталеин, раствор 10 г/дм (1%-ный).
Паранитрофенол, раствор 0,5 г/дм (0,05%-ный).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.5.1.3. Проведение анализа
Навеску исследуемого образца 2-5 г (для рыбного клея 5-10 г), взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 200-250 см и заливают на объема дистиллированной водой, нагретой до 60 °С. Содержимое колбы настаивают в течение 15-20 мин, периодически сильно взбалтывая. Допускается экстрагирование хлористого натрия из фарша водой комнатной температуры, при этом время настаивания увеличивают до 25-30 мин. По окончании настаивания жидкость в колбе охлаждают до комнатной температуры, объем доводят водой до метки.
При определении хлористого натрия в пробах жирной рыбы (массовая доля жира более 20%) и кормовой муки навеску средней пробы от 2 до 2,5 г подсушивают (при анализе рыбы), а затем осторожно обугливают в фарфоровом тигле на пламени газовой горелки или в муфельной печи до прекращения выделения дыма.
Уголь измельчают, смывают горячей дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 200-250 см и после охлаждения до комнатной температуры объем доводят водой до метки.
Содержимое мерной колбы в обоих случаях тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр, вату или двойной слой марли, причем первые 20-30 см фильтрата отбрасывают.
Для устранения испарения жидкости во время фильтрования воронку с фильтром накрывают часовым стеклом.
В две конические колбы отбирают по 10-25 см фильтрата (50 см - при анализе кормовой муки) и титруют раствором азотнокислого серебра 0,1 моль/дм в присутствии 3-4 капель раствора хромовокислого калия 100 г/дм (10%-ного) или 1 капли насыщенного раствора до получения неисчезающей красновато-бурой окраски.
При исследовании средне- или крепкосоленой рыбы отбирают для титрования меньшее количество фильтрата (но не менее 10 см).
В случае исследования продуктов, имеющих кислую или щелочную реакцию (маринады, испорченная соленая рыба), перед титрованием раствором азотнокислого серебра отобранную порцию фильтрата нейтрализуют раствором двууглекислого натрия 0,01 моль/дм или раствором 0,01 моль/дм уксусной кислоты в присутствии индикаторов фенолфталеина или паранитрофенола. После нейтрализации двууглекислым натрием фенолфталеин должен оставаться бесцветным, в случае использования гидроксида натрия - окраситься в бледно-розовый цвет. Паранитрофенол после нейтрализации приобретает слабо-желтую окр
аску.
3.5.1.4. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем водной вытяжки в мерной колбе, см; - объем раствора азотнокислого серебра 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см;
- объем водной вытяжки, взятый для титрования, см; - навеска исследуемого образца, г;
0,00585 - количество хлористого натрия, соответствующее 1 см раствора 0,1 моль/дм азотнокислого серебра, г; - коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дм азотнокислого серебра.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Вычисление проводят до первого десятичного
знака.
3.5.2. Упрощенный аргентометрический метод
3.5.2.1. Сущность метода - по п.3.5.1.1.
3.5.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы - по п.3.5.1.2.
3.5.2.3. Проведение анализа
Навеску фарша 2-5 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в химический стакан и приливают в него мерным цилиндром соответственно 98-95 см или 248-245 см дистиллированной воды, размешивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Через 25-30 мин настаивания содержимое стакана фильтруют через бумажный фильтр, вату или двойной слой марли.
В две колбы для титрования отбирают пипеткой 10-25 см фильтрата, добавляют 3-4 капли раствора хромовокислого калия и титруют из бюретки раствором азотнокислого серебра до неисчезающей красновато-бурой окраски.
3.5.2.4. Обработка результатов - по п.3.5.1.4.
3.5.3. Меркурометрический метод
3.5.3.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии хлористого натрия с азотнокислой ртутью (II) или азотнокислой ртутью (I) в присутствии дифенилкарбазида или дифенилкарбазона с образованием комплекса, окрашивающего раствор в фиолетовый цвет, и титриметрическом определении его.
Раствор азотнокислой ртути (I) используют при исследовании продуктов с массовой долей соли 50 г/дм (5%) и более.
3.5.3.2. Аппаратура, материалы и реактивы - по п.3.5.1.2 со следующими дополнениями:
Баня водяная.
Склянка с притертой пробкой вместимостью 1000 см.
Спирт этиловый питьевой по ГОСТ 5963-67*, раствор 950 г/дм (95%-ный).
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001.
Дифенилкарбазид, насыщенный раствор.
Бромфеноловый синий, раствор 1 г/дм (0,1%-ный).
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, концентрированная.
Ртуть (I) азотнокислая двуводная по ГОСТ 4521-78, раствор 0,1 моль/дм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Ртуть (II) азотнокислая одноводная по ГОСТ 4520-78, раствор 0,025 моль/дм (0,05 н).
Дифенилкарбазон, спиртовой раствор 10 г/дм (1%-ный).
3.5.3.3. Подготовка к анализу
Приготовление раствора азотнокислой ртути (II) 0,025 моль/дм (0,05 н)
5,5 г желтой окиси ртути растворяют в 7-10 см концентрированной азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и затем фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Профильтрованный раствор хранят в склянке с притертой пробкой.
Приготовление раствора азотнокислой ртути (I) 0,1 моль/дм (0,1 н)
30 г азотнокислой ртути (I) растворяют в 1 дм азотной кислоты 0,2 моль/дм при легком нагревании на водяной бане. При наличии в растворе нерастворившегося осадка его фильтруют. Титр рабочего раствора азотнокислой ртути (I) устанавливают через сутки после приготовления раствора по фиксаналам или навескам х.ч. хлористого натрия (или калия).
Приготовление раствора индикатора бромфенолового синего (бромфенолблау) 1 г/дм (0,1%-ного)
В мерной колбе вместимостью 100 см растворяют 100 мг индикатора в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 1,5 см раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм и доводят объем дистиллированной водой до метки.
Приготовление раствора индикатора дифенилкарбазона 10 г/дм (1%-ного)
1 г дифенилкарбазона растворяют в 100 см спирта 950 г/дм (95%). Раствор хранят в склянке из темного стекла.
При установлении титра пользуются тем индикатором, который будет применяться при анализах проб.
3.5.3.4. Проведение анализа
Навеску средней пробы массой от 2 до 5 г, отвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,001 г (в зависимости от предполагаемого содержания соли), помещают в мерную колбу вместимостью 200-250 см и заливают на объема дистиллированной водой комнатной температуры. Содержимое колбы настаивают 25-30 мин, периодически сильно взбалтывая. Объем жидкости в колбе доводят до метки и фильтруют через сухой бумажный фильтр, вату или двойной слой марли.
Титрование проводят одним из следующих способов:
- титрование азотнокислой ртутью (I) с индикатором бромфеноловым синим.
К 25 см фильтрата прибавляют 15 капель раствора бромфенолблау 1 г/дм и титруют раствором азотнокислой ртути (I) 0,1 моль/дм до перехода окраски из зеленовато-синей через светло-серую в сиреневую;
- титрование азотнокислой ртутью (I) с индикатором дифенилкарбазоном.
25 см фильтрата подкисляют 1 см концентрированной азотной кислоты (свободной от окислов азота), добавляют 8-10 капель спиртового раствора дифенилкарбазона 10 г/дм (1%-ного) (реактив хранят в склянке из темного стекла) и титруют раствором 0,1 моль/дм азотнокислой ртути (I) до резкого изменения окраски в голубой или сине-фиолетовый цвет;
- титрование азотнокислой ртутью (II).
К 25 см фильтрата прибавляют 1-2 капли концентрированной азотной кислоты (оптимальное значение рН 4) и затем 3-5 капель насыщенного раствора дифенилкарбазида в спирте.
Смесь хорошо взбалтывают и титруют раствором азотнокислой ртути (II) 0,025 моль/дм до появления слабой фиолетовой окр
аски.
3.5.3.5. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- титры растворов азотнокислой ртути:
0,0029 - для 0,025 моль/дм раствора азотнокислой ртути (II);
0,0058 - для 0,1 моль/дм раствора азотнокислой ртути (I); - общий объем вытяжки в мерной колбе, см; - объем 0,1 моль/дм раствора азотнокислой ртути (I) или 0,025 моль/дм раствора азотнокислой ртути (II), израсходованный на титрование, см; - объем водной вытяжки, взятый для титрования, см; - масса исследуемого образца, г; - коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дм раствор азотнокислой ртути (I).
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%. Вычисление проводят до первого десятичног
о знака.
3.6. Методы определения кислотности
3.6.1. Определение общей кислотности титриметрическим методом - по ГОСТ 27082-89
3.6.2. Определение свободной уксусной кислоты маринадов титриметрическим методом
3.6.2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении (отгоне) уксусной кислоты из водной вытяжки рыбы или разбавленной заливки и количественном определении ее титрованием.
3.6.2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Аппарат для отгонки (черт.4).
Черт.4. Аппарат для отгонки
Аппарат для отгонки
1 - парообразователь; 2 - кран; 3 - глицериновая баня; 4 - нагревательный прибор; 5 - отгонная колба; 6 - термометр; 7 - терморегулирующее устройство; 8 - холодильник; 9 - приемная колба
Черт.4
Глицерин по ГОСТ 6259-75.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дм или калия гидроксид по ГОСТ 24363-80, раствор 0,1 моль/дм.
Фенолфталеин, спиртовой раствор 10 г/дм (1%-ный).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.6.2.3. Подготовка к анализу
При подготовке прибора к работе температуру глицериновой (масляной) бани доводят до 150 °С, а воду в парообразователе - до кипения. Для парообразователя необходимо брать дистиллированную воду, проверенную на полное отсутствие углекислоты. Новый прибор с замененными частями или прибор, не эксплуатировавшийся несколько суток, необходимо до начала работы пропарить вначале с холодильником, свободным от воды в течение 10 мин, а затем с холодильником, заполненным водой, до нейтральной реакции дистиллята.
Отгонную колбу 5 помещают в глицериновую баню до пробки или шлифа во избежание конденсации паров при выходе из колбы.
3.6.2.4. Проведение анализа
Фильтрат вытяжки рыбы или разбавленной заливки готовят по ГОСТ 27082-89.
10 см фильтрата помещают в отгонную колбу 5, которую соединяют с холодильником 8 и при закрытом кране 2 помещают в глицериновую баню 3. Пробу нагревают в течение 5 мин, после чего открывают кран и пропускают пар через пробу в течение 40 мин. За это время в приемной колбе 9 образуется 200-250 см дистиллята.
Перед отгонкой в приемную колбу наливают от 10 до 15 см дистиллированной воды, свободной от углекислоты, и погружают в нее конец трубки холодильника. За 15 мин до окончания отгонки конец трубки холодильника вынимают из дистиллята и смывают дистиллированной водой (от 3 до 5 см) в приемную колбу (в процессе отгонки температура глицериновой бани должна поддерживаться на уровне 145-160 °С). Включение в схему терморегулирующего устройства не обязательно, однако наличие его значительно облегчает проведение анализа. Собранный дистиллят титруют раствором 0,1 г/дм гидроксида натрия в присутствии нескольких капель фенолфталеина.
Одновременно готовят контрольную пробу - 200-250 см дистиллированной воды, свободной от углекислоты, и титруют в присутствии нескольких капель фенолфталеина раствором 0,1 моль/дм гидроксида натрия.
3.6.2.5. Обработка результатов
Массовую долю свободной уксусной кислоты (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем фильтрата, взятый для отгонки, см;
- общий объем вытяжки, см; - объем раствора 0,1 моль/дм гидроксида натрия, израсходованный на титрование дистиллята, см; - объем раствора 0,1 моль/дм гидроксида натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см (при объеме дистиллята 200-250 см - 0,1 см); - масса исследуемого образца, г; - коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дм гидроксида натрия;
- коэффициент пересчета на соответствующую кислоту (уксусная кислота - 0,0060; яблочная кислота - 0,0067; молочная кислота - 0,0090; винная кислота - 0,0075).
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03%.
Вычисление проводят до второго десятичн
ого знака.
3.6.3. Определение активной кислотности потенциометрическим методом - по ГОСТ 28972-91.
3.6.4. Определение кислотности рыбной печени титриметрическим методом
3.6.4.1. Сущность метода
Метод основан на извлечении спиртоэфирной смесью продуктов, обладающих кислотными свойствами, и количественном определении их титрованием.
3.6.4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025-95.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1-2011 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.
Колба лабораторная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см.
Палочка стеклянная.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.
Эфир серный по Госфармокопее СССР.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80, раствор 0,1 моль/дм или натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дм (0,1 н).
Фенолфталеин, спиртовой раствор 10 г/дм (0,1%-ный).
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
3.6.4.3. Проведение анализа
От 1,5 до 2 г дважды измельченной в мясорубке и растертой в ступке рыбной печени отвешивают в фарфоровую чашку с погрешностью не более 0,01 г, добавляют 4,0 г безводного сернокислого натрия, перемешивают стеклянной палочкой, переносят в колбу вместимостью 100 см, прибавляют 40 см спиртоэфирной смеси (1 объем спирта и 2 объема эфира), закрывают пробкой, взбалтывают и выдерживают при периодическом перемешивании в течение 1 ч. Отстоявшийся раствор сливают в другую колбу через бумажный фильтр, остаток в колбе промывают небольшими порциями спиртоэфирной смеси, собирая промывную жидкость в ту же колбу так, чтобы общий объем фильтрата не превысил 50 см.
Для титрования берут весь объем фильтрата, добавляют 1 см раствора фенолфталеина 10 г/дм и титруют раствором 0,1 моль/дм гидроксида натрия.
3.6.4.4. Обработка результатов
Кислотность печени (
) в мг КОН на 1 г печени вычисляют по формуле
,
где 5,61 - количество гидроксида калия в 1 см раствора 0,1 моль/дм, мг; - объем гидроксида калия, израсходованный на титрование, см; - навеска печени, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 мг.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
Выберите ваш город
