ИК-Фурье спектрометр Cary 630

• Интерферометр:

  25 мм, Майкельсона, 45°

• Спектральный диапазон:

  7000...350 (Kbr) 5100...600 (ZnSe) см-1

• Спектральное разрешение:

  <2 см-1

• Точность волн. чисел:

  0,05 см-1

• Воспроизводимость волн. чисел:

  0,005 см-1

Применение

Анализ объема спирта в антисептике для рук. Проведение анализа в лаборатории или в поле с помощью оборудования ИК-Фурье от Agilent >>

Добрый день!

Меня зовут Джим Фицпатрик, я работаю в компании Agilent Technologies.

Сегодня я хотел бы, чтобы вы уделили несколько минут своего драгоценного времени и познакомились с ИК-спектрометром Cary 630 и несколькими нашими уникальными принадлежностями. Первым делом я бы хотел отметить, что, несмотря на небольшой размер прибора, это не игрушка, а полноценный широкодиапазонный спектрометр с разрешением в двух волночисловых областях со сменными фронтальными модулями.

Поэтому, несмотря на размер системы, это полностью функциональный лабораторный спектрометр. Принадлежность, которая установлена на спектрометре в данный момент, это наш модуль пропускания. Конструкция этого модуля соответствует традиционному устройству пропускания, и это устройство одновременно является основой инфракрасной спектроскопии и «головной болью» для спектроскописта.

Для использования этой принадлежности необходимо установить прокладки, окошки для соляных пластин; перед использованием образцов с этой принадлежностью их необходимо разбавить. Кроме того, ее необходимо тщательно очищать растворителями. И, по сути, это устаревшая технология.

Сегодня я покажу вам технологию, из-за которой она устарела.

Давайте заменим принадлежность. Для этого я просто вытащу этот рычаг и полностью извлеку эту кювету. Обратите внимание, кювета имеет микросхему RFID, которая позволяет спектрометру распознать установленную принадлежность, а затем задать правильные параметры. Принадлежность, которую я спешу представить вам, это DialPath, и мы называем ее так, потому что она позволяет нам настроить длину пути без необходимости разбирать элемент.

Принадлежность имеет два окошка для соляных пластин: одно расположено здесь, а другое - в любой из этих трех точек. Это позволяет нам выбирать длину пути простым поворотом второго кристалла в нужную позицию. В этом случае принадлежность установлена на 50 микрон. В верхней ее части имеется подсказка, в которой указано, что позиция 1 - 50 микрон. В данном случае позиция 2 это 100 микрон, а позиция 3 - 200 микрон. Таким образом пользователь может устанавливать их в зависимости от выбранной цели.

Поэтому сегодня я хотел бы продемонстрировать вам выполнение анализа образца с помощью этой принадлежности.

Анализ жидкостей

Я собираюсь измерить фон. Вот экран программного обеспечения. Как видите, система распознала, что DialPath уже установлена.

Я собираюсь выбрать метод, который задаст параметры для этой принадлежности. В данном случае я выбираю метод под названием «Диоктилфталат DialPath». Это имитатор биодизельного топлива.

Я выбрал имитатор, потому что я хочу избежать испарения образца, и это очень стабильный имитатор биодизеля при анализе дизельного топлива. Биодизельное и дизельное топливо обычно составляют от одного до пяти процентов, поэтому это идеальное применение для чувствительной принадлежности, при использовании которой может потребоваться изменить длину пути в зависимости желаемой высоты. Обратите внимание, что была выбрана соответствующая принадлежность, которая отображается на экране.

В первую очередь необходимо измерить фон. Этот метод уже имеет предустановленное значение фона, поэтому система предлагает мне очистить поверхность датчика.

Я буду использовать ацетон и ватную палочку. поверните принадлежность в позицию, которая позволит очистить ее. Как видите, я делаю это немного по-другому.

Я сразу очищаю все три поверхности датчика. Сейчас объясню почему. Иногда, при изменении позиции, одна из этих головок проходит через жидкость, и я хочу быть уверен, что я не загрязняю образец. Так, теперь принадлежность находится в позиции 50 микрон.

Я нажимаю кнопку «Далее», и система проверяет чистоту, а затем измеряет фон.

Что же подразумевает понятие «измерение фона»?

Хочу заметить, что управление нашим программным обеспечением основано на методах, а это означает, что пользователь может войти в систему и выбрать метод. При этом задается длина пути, спектральный диапазон, разрешение - все общие параметры будут установлены системой без необходимости выбора отдельных параметров из раскрывающегося меню.

Завершается измерение фона, и мы готовы разместить в приборе наш образец.

Берем диоктилфталат, о котором я упоминал ранее. Набираем небольшое количество вещества, чтобы поместить его в систему. Я поворачиваю принадлежность, и это открывает мне доступ к нижнему окошку. Хватит и пары капель.

Одна, вторая, и я возвращаю принадлежность в нужное положение. Нажимаю кнопку «Далее», и вижу экран предпросмотра. Это одна из ключевых особенностей нашего программного пакета. Обратите внимание, что нам не нужно ничего выбирать на экране, а только нажать кнопку «Далее». Таким образом, работать с программным обеспечением можно, не имея специальной подготовки.

Это похоже на переход с одной страницы в Интернете на другую: можно нажимать кнопку «Назад» или кнопку «Далее» без необходимости выбора параметров. На этом экране - экран предпросмотра - мы можем убедиться, что внесли достаточное количество образца. Также здесь мы вводим имя образца. Я назову его «диоктилфталат».

Я также собираюсь увеличить размер. Это замечательная функция, которую я хотел бы вам показать. Этот пик очень маленький, это ведь всего 50 микрон, но, если я поверну принадлежность, к примеру, в позицию 2, вы увидите, что интенсивность пика удвоилась. Теперь образца на пути инфракрасного луча стало в два раза больше, и, если я использую еще одну позицию, мы переместимся на 200 микрон, и этот пик удвоится еще раз.

Однако для анализа мы этого делать не будем. Я просто хотел продемонстрировать вам, что можно очень быстро и легко перемещаться от 50 микрон к 100 и до 200 микрон.

Однако, для анализа, я вернусь в позицию 1.

Теперь, для выполнения анализа я снова просто нажимаю кнопку «Далее». Уникальная особенность нашего программного обеспечения заключается в том, что мы даем результат, и этот результат выбирает клиент: количественный результат, результат «да/нет», «прошел/не прошел» или просто получение данных спектров. Поэтому мы или клиент можем задать любой нужный формат вывода данных, например, простое «прошел/не прошел» или же количественный результат.

И если выбрать ... Видите, образец выделен зеленым, это значит, что для прохождения установлен порог: при 2% он будет красным, при 1% он также будет зеленым. Еще имеется параметр, который при приближении к критической точке отсечки выделяет образец желтым цветом.

По завершении программное обеспечение вернется к начальному этапу работы. Теперь система говорит нам, что нужно очистить поверхность датчика. Именно это я и сделаю.

Я беру ацетон, изменяю положение принадлежности и очищаю. Что же такого уникального в этой принадлежности? Я показал анализ при использовании одной длины пути, но существует много примеров, когда первый образец находится в позиции 50 микрон.

Затем появляется другой тип образца, который требует использования другого метода. Позиция изменяется на 200 микрон, и длина пути, как вы видите, изменяется простым поворотом без использования прокладок, окошек, которые могут треснуть или разбиться.

Это уникальная запатентованная технология компании Agilent Technologies. Это актуально как для анализа жидкостей, так и для анализа твердых веществ с помощью кристалла НПВО.

Кристалл НПВО

Что касается кристалла НПВО... Я покажу вам, как он будет работать в нашей системе. Я сменю принадлежность. Обратите внимание на простоту этого процесса. Перейдем к кристаллу НПВО, и вы увидите, как быстро и легко эта система работает с твердыми веществами, жидкостями, порошками, пастами и гелями.

В этот момент система предупреждает меня, что эта принадлежность несовместима с предыдущим методом. И это логично, поскольку предыдущий метод предполагал анализ жидкостей с использованием DialPath. Я подтверждаю это предупреждение и выбираю соответствующий метод. Система переходит на экран выбора метода, и я выбираю метод количественного определения ЭВА. С помощью этого метода выполняется количественное определение содержания винилацетата в этилвинилацетате (ЭВА).

Обычно это сложный анализ, потому что мы работаем с твердой гранулой полимера, и мы пытаемся выполнить анализ просто и быстро.

Я быстро поменяю анализирующую головку.

Эта головка для анализа на кристалле НПВО подходит для порошков, но я собираюсь выбрать головку, которая подходит для гранул. Обратите внимание, что она для удобства хранится рядом. Я установлю ее, и все будет готово для анализа гранулы полимера. Я просто вкручиваю ее, и все. Эта маленькая головка примечательна тем, что она имеет вогнутость, поэтому она накрывает гранулу и как бы заставляет ее коснуться кристалла НПВО.

Программное обеспечение представляет собой замкнутый цикл, при запуске анализа образца, система выполняет анализ, выдает результат, а затем возвращается для работы с другим образцом. Я нажимаю кнопку «Пуск». Появится окно с напоминанием о необходимости очистки кристалла, поскольку после предыдущего анализа может остаться небольшой остаток. Если плохо очистить систему при активированной функции очистки, система сообщит нам о том, что мы не удалили предыдущий образец.

Я нажимаю кнопку «Далее», и теперь система проверяет чистоту кристалла, если эта функция активирована. В данном случае она не активирована, но система может выявлять загрязнение предыдущего образца. Теперь я запускаю анализ гранулы полимера ЭВА, и это нажимное устройство с углублением очень пригодится, иначе гранула будет отскакивать и перемещаться. Я перемещаю кристалл и кладу маленькую полимерную гранулу на датчик.

Мне нравится использовать экран предпросмотра. Он позволяет мне определить правильность положения образца и достаточность давления для получения хорошего спектра. В этом случае я назову образец «неизвестный ЭВА». После применения давления видно, что спектр растет. Это замечательная функция программного обеспечения. Мы получили качественный спектр.

Меня устраивает качество этого спектра и соотношение «сигнал/шум», видны интересующие меня полосы, поэтому я запускаю сбор данных. Этот метод предполагает количественное определение вещества. Я использую его для количественного определения содержания винилацетата в этилвинилацетате. Ожидается, что мы получим результат в процентах. В данном случае мы получили концентрацию винилацетата в полимерной грануле 25%. Я нажимаю кнопку «Готово», и система возвращается на этап очистки кристалла.

На этом этапе я готов запустить анализ еще одного образца. Для этого я очищаю кристалл, удаляю предыдущий образец, протираю ацетоном или аналогичным растворителем, а затем перехожу к следующему образцу. Кристалл НПВО также идеально подходит для анализа жидкостей.

Для использования кристалла НПВО просто поместите одну каплю жидкости на кристалл. Давление с использованием нажимного устройства не прилагается, поскольку жидкость тесно контактирует с головкой. Для выполнения анализа нажимаю кнопку «Далее».

Я снова использую экран предпросмотра, чтобы убедиться, что жидкость находится на кристалле. Проверяю, чтобы спектр имел высокое качество, а затем приступаю к анализу.

Анализ обычного порошка

Еще я хотел бы выполнить анализ обычного порошка.

При отсутствии соответствующей принадлежности это сложный образец для анализа. Но кристалл НПВО отлично подходит для этого.

Для анализа я хочу удалить вогнутый наконечник, который не подходит для порошка. Я вставляю плоский наконечник, который придавливает порошок к кристаллу. Чтобы не потерять вогнутый наконечник я положил его сбоку принадлежности. Возвращаемся к программному циклу. После очистки кристалла я нажимаю кнопку «Далее». Для этого анализа система заново измеряет фон. Затем можно разместить образец на кристалле НПВО.

Система переходит в режим предпросмотра. Для анализа я использую аспирин. Просто кладу достаточное количество порошка, чтобы покрыть кристалл, а затем, поворачивая, опускаю нажимное устройство. Устройство достигло ограничителя, что указывает на достаточное давление. Я хотел бы уточнить кое-что касательно этого окна. Данные в нем обновляются каждую секунду, то есть с каждым сканированием.

Обратите внимание на качество спектра, соотношение «сигнал/шум» очень высокое, это полный спектральный диапазон и высокое разрешение.

Заключение

Этот инфракрасный спектрометр очень эффективен, хоть и имеет небольшой размер.