37
Евро/шт
Оставьте заявку
Расскажите в подробностях, что вас интересует — наши квалифицированные специалисты свяжутся с вами и прокосультируют вас
Перегонка с водяным паром: как работает и как собрать установку
Перегонкой с водяным паром называют способ отогнать вещество, которое не смешивается с водой, при температуре ниже 100 °C. Пар проходит через смесь и уносит вещество в холодильник, а в приёмнике дистиллят расслаивается на воду и продукт.
Метод нужен, когда вещество кипит выше 100 °C или разлагается, если нагреть его до температуры кипения. Так выделяют эфирные масла из растительного сырья и очищают органические вещества от смол и нелетучих примесей. Установку собирают из типовых элементов: круглодонных колб на шлифах, колбонагревателя, холодильника и приёмника. Лабораторный дистиллятор для этой задачи не подойдёт, поскольку он только очищает воду.
Колбы и нагрев для перегонки с паром
Колбы DWK на шлифе NS 29/32
Почему вещество отгоняется ниже 100 °C
Если две жидкости не смешиваются, каждая из них испаряется независимо, и давление пара над смесью равно сумме их давлений пара. Смесь закипает, когда эта сумма достигает атмосферного давления, то есть раньше, чем закипела бы вода или вещество по отдельности. Поэтому вещество, которое кипит выше 200 °C, переходит в дистиллят вместе с паром ниже 100 °C и не разлагается.
При этом метод подходит только для веществ, которые практически не растворяются в воде, не реагируют с ней и имеют заметное давление пара около 100 °C. Соли, сахара и другие нелетучие вещества остаются в колбе, и на этом основана очистка продукта от нелетучих примесей.
Как собрать установку в лаборатории
Пар получают в парогенераторе, то есть в колбе с водой на нагревателе. В пробку парогенератора вставляют длинную предохранительную трубку до дна. Если пар не проходит дальше, вода поднимается по этой трубке и давление сбрасывается. Трубка защищает колбу, только когда она достаточно длинная и ничем не перекрыта, поэтому выход пара не зажимают, а установку проверяют до нагрева.
Колбу с веществом берут круглодонную и заполняют не больше чем на треть. Трубка подачи пара доходит в ней почти до дна, чтобы пар проходил через всю смесь. Колбу подогревают, иначе в ней копится конденсат. Далее пар с веществом попадает в холодильник с водяным охлаждением (вода идёт противотоком, снизу вверх), а затем в приёмник. Приёмником служит колба или делительная воронка, где дистиллят разделяется на воду и продукт.
Перегоняют, пока из холодильника не пойдёт прозрачный дистиллят без капель масла. Порядок остановки обязателен: сначала отсоединяют подачу пара или открывают тройник и только потом выключают нагрев. Если сделать наоборот, остывающий парогенератор засосёт жидкость из колбы.
Собираете установку для перегонки с паром или для определения эфирного масла? Напишите, какие нужны объёмы колб и шлифы, и специалист Глювекса подберёт колбы и нагреватель.
Как определяют эфирное масло по ГФ
По ГФ РФ XV эфирное масло в лекарственном растительном сырье отгоняют с водяным паром и измеряют его объём. Отдельный парогенератор здесь не нужен, так как навеску измельчённого сырья кипятят с водой (по умолчанию 300 мл) в круглодонной колбе на 1000 мл и пар образуется прямо в ней. Фармакопея описывает несколько вариантов прибора, основные из них такие:
- Метод Гинзберга. Градуированный приёмник подвешен внутри широкогорлой колбы под обратным холодильником.
- Метод Клевенджера. Насадку с холодильником и градуированной трубкой ставят на шлиф колбы, и вода возвращается в колбу. Дистиллят должен стекать со скоростью 60–65 капель в минуту. Чтобы уловить масло при малом выходе, в приёмник добавляют точный объём декалина.
- Прибор с ксилолом. В отдельной конденсирующей системе масло собирают в слой ксилола, а скорость перегонки составляет 2–3 мл в минуту.
Навеску, степень измельчения и время перегонки задаёт фармакопейная статья на конкретное сырьё. Результат пересчитывают на абсолютно сухое сырьё с учётом его влажности, чтобы содержание масла не зависело от того, насколько влажной была партия.
Колбонагреватель WHM-12391 рассчитан на колбы 500 мл. Поэтому он подойдёт для колбы с малой навеской, но не для парогенератора на 2000 мл и не для колбы 1000 мл из фармакопейной методики. Нагреватель под эти колбы подберёт специалист Глювекса.
