ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002
Группа Т80
ОКС 17.020
ОКСТУ 0008
Дата введения 2002-11-01
Целью разработки Государственных стандартов Российской Федерации ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, далее - ГОСТ Р ИСО 5725, является прямое применение в Российской Федерации шести частей основополагающего международного стандарта ИСО 5725 под общим заголовком "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений" в практической деятельности по метрологии (разработке, аттестации и применению методик выполнения измерений), стандартизации методов контроля (испытаний, измерений, анализа), испытаниям продукции, в том числе для целей подтверждения соответствия, оценке компетентности испытательных лабораторий согласно требованиям ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000*.
* С 1 июля 2007 г. введен в действие ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006.
ГОСТ Р ИСО 5725 представляет собой полный аутентичный текст шести частей международного стандарта ИСО 5725, в том числе:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения";
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений";
ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений";
ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений";
ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений";
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
Каждая часть содержит аутентичный перевод предисловия и введения к международному стандарту ИСО 5725, а также предисловие к государственным стандартам Российской Федерации ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 - ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и издается самостоятельно.
Пользование частями 2-6 ГОСТ Р ИСО 5725 в отдельности возможно только совместно с частью 1 (ГОСТ Р ИСО 5725-1), в которой установлены основные положения и определения, касающиеся всех частей ГОСТ Р ИСО 5725.
В соответствии с основными положениями ИСО 5725-1 (пункт 1.2) настоящий стандарт распространяется на методы измерений непрерывных (в смысле принимаемых значений в измеряемом диапазоне) величин, дающие в качестве результата измерений единственное значение. При этом это единственное значение может быть и результатом расчета, основанного на ряде измерений одной и той же величины.
Стандарты ИСО 5725 могут применяться для оценки точности выполнения измерений различных физических величин, характеризующих измеряемые свойства того или иного объекта, в соответствии со стандартизованной процедурой. При этом в пункте 1.2 ИСО 5725-1 особо отмечено, что стандарт может применяться для оценки точности выполнения измерений состава и свойств очень широкой номенклатуры материалов, включая жидкости, порошкообразные и твердые материалы - продукты материального производства или существующие в природе, при условии, что учитывают любую неоднородность материала.
Применяемый в международных стандартах термин "стандартный метод измерений" адекватен отечественному термину "стандартизованный метод измерений".
В ИСО 5725: 1994-1998 и ИСО/МЭК 17025-99 понятие "метод измерений" ("measurement method") включает совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов с известной точностью. Таким образом, понятие "метод измерений" по ИСО 5725 и ИСО/МЭК 17025 адекватно понятию "методика выполнения измерений (МВИ)" по ГОСТ Р 8.563-96 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений" (пункт 3.1) и соответственно значительно шире по смыслу, чем определение термина "метод измерений" в Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 29-99 "Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения" (пункт 7.2).
Более того, в оригинале ИСО 5725 очень часто употребляется в качестве понятия "метод измерений" и английский термин "test method", перевод которого на русский язык - "метод испытаний" (см. примечание 1 к пункту 3.2 ИСО 5725-1) и который по смыслу совпадает с термином 6.2 ИСО 5725-1 "standard measurement method" (стандартизованный метод измерений). Соответственно в качестве термина "результат измерений" в оригинале стандарта чаще используется английский термин "test result" (см. пункт 3.2 ИСО 5725-1), причем в контексте как с термином "test method" (см. пункт 3.2), так и с термином "measurement method" (см. в оригинале, например, пункты 1.2 или 7.2.1 ИСО 5725-1).
При этом следует иметь в виду, что область применения ИСО 5725 - точность стандартизованных методов измерений, в том числе предназначенных для целей испытаний продукции, позволяющих количественно оценить характеристики свойств (показателей качества и безопасности) объекта испытаний (продукции). Именно поэтому во всех частях стандарта результаты измерений характеристик образцов, взятых в качестве выборки из партии изделий (или проб, отобранных из партии материала), являются основой для получения результатов испытаний всей партии (объекта испытаний). Когда объектом испытаний является конкретный образец (test speciment, sample), результаты измерений и испытаний могут совпадать. Такой подход имеет место в примерах по определению показателей точности стандартного (стандартизованного) метода измерений, содержащихся в ИСО 5725.
Следует отметить, что в отечественной метрологии точность (accuracy) и погрешность (error) результатов измерений, как правило, определяются сравнением результата измерений с истинным или действительным (условно истинным) значением измеряемой физической величины (являющимися фактически эталонными значениями измеряемых величин, выраженными в узаконенных единицах).
В условиях отсутствия необходимых эталонов, обеспечивающих воспроизведение, хранение и передачу соответствующих значений единиц величин, необходимых для оценки погрешности (точности) результатов измерений, и в отечественной, и в международной практике за действительное значение зачастую принимают общее среднее значение (математическое ожидание) установленной (заданной) совокупности результатов измерений. В ИСО 5725 эта ситуация отражена в термине "принятое опорное значение" (см. пункты 3.5 и 3.6 ГОСТ Р ИСО 5725-1) и рекомендуется ГОСТ Р ИСО 5725-1 для использования в этих случаях и в отечественной практике.
Термины "правильность"(trueness) и "прецизионность"(precision) в отечественных нормативных документах по метрологии до настоящего времени не использовались. При этом "правильность" - степень близости результата измерений к истинному или условно истинному (действительному) значению измеряемой величины или в случае отсутствия эталона измеряемой величины - степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний) к принятому опорному значению. Показателем правильности обычно является значение систематической погрешности (см. пункт 3.7 ГОСТ Р ИСО 5725-1).
В свою очередь "прецизионность" - степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных установленных условиях. Эта характеристика зависит только от случайных факторов и не связана с истинным или условно истинным значением измеряемой величины (см. пункт 3.12 ГОСТ Р ИСО 5725-1). Мера прецизионности обычно вычисляется как стандартное (среднеквадратическое) отклонение результатов измерений, выполненных в определенных условиях. Количественные значения мер прецизионности существенно зависят от заданных условий. Экстремальные показатели прецизионности - повторяемость, сходимость (repeatability) и воспроизводимость (reproducibility) регламентируют и в отечественных нормативных документах, в том числе в большинстве государственных стандартов на методы контроля (испытаний, измерений, анализа) (см. пункты 3.12-3.20 ГОСТ Р ИСО 5725-1).
В соответствии с ИСО 5725 цель государственных стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 состоит в том, чтобы:
а) изложить основные положения, которые следует иметь в виду при оценке точности (правильности и прецизионности) методов и результатов измерений при их применении, а также при планировании экспериментов по оценке различных показателей точности (ГОСТ Р ИСО 5725-1);
б) регламентировать основной способ экспериментальной оценки повторяемости (сходимости) и воспроизводимости методов и результатов измерений (ГОСТ Р ИСО 5725-2);
в) регламентировать процедуру получения промежуточных показателей прецизионности методов и результатов измерений, изложив условия их применения и методы оценки (ГОСТ Р ИСО 5725-3);
г) регламентировать основные способы определения правильности методов и результатов измерений (ГОСТ Р ИСО 5725-4);
д) регламентировать для применения в определенных обстоятельствах несколько альтернатив основным способам (ГОСТ Р ИСО 5725-2 и ГОСТ Р ИСО 5725-4) определения прецизионности и правильности методов и результатов измерений, приведенных в ГОСТ Р ИСО 5725-5;
е) изложить некоторые практические применения показателей правильности и прецизионности (ГОСТ Р ИСО 5725-6).
Представленные в виде таблицы рекомендации по применению основных положений ГОСТ Р ИСО 5725 в деятельности по метрологии, стандартизации, испытаниям, оценке компетентности испытательных лабораторий со ссылками на нормы государственных стандартов Российской Федерации, содержащих требования к выполнению соответствующих работ, приведены в приложении к предисловию в ГОСТ Р ИСО 5725-1.
Алгоритмы проведения экспериментов по оценке повторяемости, воспроизводимости, промежуточных показателей прецизионности, показателей правильности (характеристик систематической погрешности) методов и результатов измерений рекомендуется внедрять через программы экспериментальных метрологических исследований показателей точности (характеристик погрешности) результатов измерений, выполняемых по разрабатываемой МВИ, и (или) через программы контроля показателей точности применяемых МВИ.
Использование приведенных в приложениях А к каждому стандарту условных обозначений в качестве обязательных рекомендуется только для тех показателей точности, которые до настоящего времени в отечественной метрологической практике не использовались (например, для показателей по пунктам 3.9-3.12 ГОСТ Р ИСО 5725-1). Для остальных показателей и критериев используемые в ГОСТ Р ИСО 5725 условные обозначения, как правило, могут применяться наряду с условными обозначениями этих показателей и критериев, принятых в действующих отечественных документах (например, предел повторяемости (сходимости) с условным обозначением 
по пункту 3.16 ГОСТ Р ИСО 5725-1 наряду с условным обозначением 
, принятым для этого показателя в ряде рекомендаций по метрологии, а также в государственных стандартах на методы испытаний продукции).
Международная организация по стандартизации (ИСО) является Всемирной федерацией национальных организаций по стандартизации (комитетов - членов ИСО). Разработка международных стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ИСО. Каждый член ИСО, заинтересованный в деятельности соответствующего технического комитета, имеет право быть представленным в этом комитете. Правительственные и неправительственные международные организации, сотрудничающие с ИСО, также принимают участие в этой работе. ИСО тесно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (МЭК) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, направляются техническим комитетам - членам ИСО на голосование перед их утверждением Советом ИСО в качестве международных стандартов. Стандарты утверждаются в качестве международных в соответствии с установленными в ИСО требованиями: в случае их одобрения по меньшей мере 75% комитетов - членов ИСО, принимавших участие в голосовании.
Международный стандарт ИСО 5725-6 был подготовлен Техническим комитетом ИСО/ТК 69 "Применение статистических методов", Подкомитетом ПК 6 "Методы и результаты измерений".
ИСО 5725 состоит из следующих частей под общим заголовком "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений":
Часть 1. Основные положения и определения
Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений
Часть 6. Использование значений точности на практике
ИСО 5725 (части 1-6) в совокупности аннулирует и заменяет ИСО 5725:1986, область распространения которого была расширена включением правильности (в дополнение к прецизионности) и условий промежуточной прецизионности (в дополнение к условиям повторяемости и воспроизводимости).
Приложение А является обязательным для настоящей части стандарта ИСО 5725, приложение В - справочное.
0.1 В ИСО 5725 для описания точности метода измерений используются два термина: "правильность" и "прецизионность". Термин "правильность" характеризует степень близости среднего арифметического значения большого числа результатов измерений к истинному или принятому опорному значению, термин "прецизионность" - степень близости результатов измерений друг к другу.
0.2 Необходимость рассмотрения "прецизионности" возникает из-за того, что измерения, выполняемые на предположительно идентичных материалах при предположительно идентичных обстоятельствах, не дают, как правило, идентичных результатов. Это объясняется неизбежными случайными погрешностями, присущими каждой измерительной процедуре; факторы, оказывающие влияние на результат измерения, не поддаются полному контролю. При практической интерпретации данных измерений эта изменчивость должна учитываться. Например, нельзя установить фактическое отклонение полученного результата измерений от некоторого определенного значения измеряемой величины, если он лежит в области неизбежных случайных погрешностей измерительной процедуры. Аналогичным образом, сопоставление результатов измерений измеряемых характеристик двух партий материала не выявит какого-либо существенного различия в качестве, если расхождение между результатами лежит в вышеупомянутой области.
0.3 В частях 1-5 ИСО 5725 обсуждаются подходы и приводятся методы оценки прецизионности (выраженной через стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости) и правильности (выраженной через различные составляющие систематической погрешности) измерений, выполняемых стандартным методом. Такая оценка, однако, была бы бесцельной, если бы ее результаты нельзя было использовать на практике.
0.4 Исходя из того, что точность метода измерений установлена, в настоящей части ИСО 5725 даны области применения значений точности на практике, например, в области продвижения коммерческих сделок или контроля показателей работы лабораторий и признания их технической компетентности.
1.1 Цель настоящего стандарта - дать общее представление о некоторых способах использования данных о точности в различных практических ситуациях, а именно:
a) представить стандартный метод расчета пределов повторяемости (сходимости), воспроизводимости и других пределов, используемых при рассмотрении результатов измерений, полученных при реализации стандартного метода измерений;
b) обеспечить способы проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости или воспроизводимости;
c) описать способ оценки стабильности результатов, получаемых в пределах одной лаборатории за определенный период времени, и таким образом внедрить метод "контроля качества" операций в пределах этой лаборатории;
d) описать подходы к оценке способности данной лаборатории правильно применять (реализовывать) данный стандартный метод измерений;
e) описать способы сопоставления альтернативных методов измерений.
1.2 Настоящий стандарт относится исключительно к методам измерений непрерывных (в смысле принимаемых значений в измеряемом диапазоне) величин, дающим в качестве результата измерений единственное значение. При этом единственное значение может быть и результатом расчета, основанного на ряде измерений одной и той же величины.
1.3 Предполагается, что оценки правильности и прецизионности были получены в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1 - ГОСТ Р ИСО 5725-5.
1.4 Дополнительная информация, относящаяся к сфере применения значений точности на практике, будет представляться в начале каждого раздела.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта
В настоящем стандарте применяют термины с определениями, представленные в ИСО 3534-1 [1] и ГОСТ Р ИСО 5725-1.
Условные обозначения, используемые в ГОСТ Р ИСО 5725, приведены в приложении А.
4.1 Пределы повторяемости и воспроизводимости
4.1.1 В ГОСТ Р ИСО 5725-2 основное внимание было сосредоточено на оценке стандартных отклонений при работе в условиях повторяемости или воспроизводимости. Однако в обычной лабораторной практике требуется рассмотрение различий между двумя или большим числом результатов измерений, и для этого требуется некая мера, близкая скорее к критическому различию, чем к стандартному отклонению.
4.1.2 Мера, основывающаяся на суммах или разностях из 
независимых случайных величин, каждая из которых характеризуется стандартным отклонением 
, будет иметь стандартное отклонение 
. Предел воспроизводимости (
) или предел повторяемости () - расхождения между двумя результатами измерений; для них стандартное отклонение составит 
.
Обычно в статистике для рассмотрения различия между этими двумя случайными величинами используют множитель 
перед стандартным отклонением, то есть 
. Величина (называемая коэффициентом критического диапазона) зависит от доверительного уровня вероятности и закона распределения случайной величины. Для пределов воспроизводимости и повторяемости доверительный уровень вероятности составляет 95%, и в ГОСТ Р ИСО 5725 делается допущение, что лежащее в основе распределение является приближенно нормальным. Для нормального распределения на уровне вероятности 95% коэффициент равен 1,96, и 
тогда равен 2,77.
Поскольку цель настоящего стандарта - дать несколько простых правил для применения не статистиками при рассмотрении результатов измерений, представляется целесообразным использовать округленное значение 2,8 вместо .
4.1.3 Процедура оценки прецизионности основывается на оценке истинных стандартных отклонений, в то время как сами истинные стандартные отклонения остаются неизвестными. Следовательно, в статистической практике они должны быть обозначены скорее через 
, чем через . Однако, если при этом предусматривается использование процедур, данных в ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2, то эти оценки будут основываться на существенном количестве результатов измерений и дадут наилучшую информацию, которую можно иметь об истинных значениях стандартных отклонений. В других рассматриваемых ниже случаях для оценок стандартных отклонений, основанных на более ограниченных данных, используют символ (оценка стандартного отклонения). Таким образом, лучше использовать символ для обозначения значений, полученных из полного эксперимента по оценке прецизионности, и воспринимать его как истинное стандартное отклонение, с которым будут сопоставляться другие оценки ().
4.1.4 Исходя из 4.1.1-4.1.3, сопоставление разностей двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости или воспроизводимости, должно осуществляться с пределом повторяемости 
или с пределом воспроизводимости 
.
4.2 Сопоставления на основании произвольного количества значений (более двух)
4.2.1 Две группы измерений в одной лаборатории
Если в одной лаборатории в условиях повторяемости выполнено две группы измерений: первая группа, давшая 
результатов измерений со средним арифметическим значением 
, и вторая группа, давшая 
результатов измерений со средним арифметическим значением 
, - то стандартное отклонение разности (
) составит
и критическая разность для |
| будет выглядеть следующим образом
на уровне вероятности 95%.
Примечание 1 - Если и равны единице, то, как и должно быть, получим 
.
4.2.2 Две группы измерений в двух лабораториях
Если первая из лабораторий получает результатов измерений со средним арифметическим значением , а вторая - результатов измерений со средним арифметическим значением , причем в каждом случае - в условиях повторяемости, то стандартное отклонение разности (
) составит:
и критическая разность для |
| будет выглядеть следующим образом:
на уровне вероятности 95%.
Примечание 2 - Если и равны единице, то, как и должно быть, получим 
.
4.2.3 Сопоставление с опорным значением для одной лаборатории
Если в пределах одной лаборатории в условиях повторяемости получено результатов измерений со средним арифметическим значением 
, затем выполнено сопоставление с данным опорным значением 
, то в отсутствие конкретных данных по лабораторной составляющей систематической погрешности стандартное отклонение интересующей нас разности (
) (где - принятое опорное значение) равно
и критическая разность для |
| составит
.
4.2.4 Сопоставление с опорным значением более чем для одной лаборатории
Если 
лабораториями было получено 
результатов измерений со средними арифметическими значениями (в каждом случае - в условиях повторяемости), общее среднее значение 
, рассчитывают по формуле
,
и это общее среднее сравнивают с опорным значением ; в таком случае стандартное отклонение для (
) составит:
и критическая разность для || будет выглядеть следующим образом
,
на уровне вероятности 95%.
4.2.5 Трактовка результатов сопоставления
Если абсолютное расхождение превышает соответствующий предел, приведенный в предыдущих пунктах, то разность должна рассматриваться в качестве подозрительной, и, следовательно, все измерения, которые в результате дали эту разность, должны считаться подозрительными и подлежать дополнительному изучению.
5.1 Общие положения
5.1.1 Методы проверки, описанные в настоящем разделе, должны применяться только в том случае, когда измерение выполняют в точном соответствии со стандартным методом измерений, стандартные отклонения которого 
и 
известны. При этом, когда диапазон 
результатов измерений превышает соответствующий предел, заданный в разделе 4, считают, что один, два или все результатов измерений являются отклонениями. Рекомендуется, чтобы причина возникновения отклонений была изучена с технической точки зрения. Тем не менее, по соображениям коммерческого характера может оказаться необходимым получение некоторого приемлемого значения и в этих случаях, и тогда с результатами измерений необходимо обращаться в соответствии с положениями настоящего раздела.
5.1.2 Настоящий раздел был подготовлен в предположении, что результаты измерений были получены в условиях повторяемости и воспроизводимости, и что доверительный уровень вероятности составляет 95%. Если результаты измерений были получены в промежуточных условиях (см. ГОСТ Р ИСО 5725-3), то необходимо заменить соответствующей промежуточной мерой.
5.1.3 В некоторых случаях, там, где процедуры, описываемые в 5.2, приводят к медиане как к конечному результату, более предпочтительным мог бы оказаться отказ от таких данных.
5.2 Методы проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Примечание 3 - Ссылки в 5.2.2.1 и 5.2.2.2 относятся к измерениям, являющимся или не являющимся дорогостоящими, и должны истолковываться не только с финансовой точки зрения, но и исходя из того, является ли измерение сложным, затруднительным или трудоемким (требующим много времени на выполнение).
5.2.1 Единичный результат измерений
Получение только одного результата измерений не является общепринятым в производственной практике. В этом случае невозможно провести прямую статистическую проверку приемлемости такого результата измерений относительно заданного показателя повторяемости. Если результат измерений может оказаться некорректным, должен быть получен второй результат. Наличие двух результатов измерений является основанием для более распространенной практики, которая будет описана ниже.
5.2.2 Два результата измерений
Два результата измерений должны быть получены в условиях повторяемости. Абсолютное расхождение между ними должно в таком случае сравниваться с пределом повторяемости 
.
5.2.2.1 Случай, когда получение результатов измерений не является дорогостоящим
Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений не превышает , оба результата признают приемлемыми, и в качестве окончательного результата должно указываться среднее арифметическое значение результатов двух измерений. Если абсолютное расхождение превышает , лаборатория должна получить еще два результата измерений.
Если при этом диапазон (
) результатов четырех измерений равен или меньше по значению критического диапазона для уровня вероятности 95% для 
, 
, то в качестве окончательного результата должно фиксироваться среднее арифметическое значение результатов четырех измерений. Коэффициенты критического диапазона 
для интервала от 
до и для выбранных значений от
до 
представлены в таблице 1 и предназначены для использования в расчетах критического диапазона согласно равенству
.
Если диапазон результатов четырех измерений больше критического диапазона для , то в качестве окончательного результата должна фиксироваться медиана результатов четырех измерений.
Данная процедура резюмируется в блок-схеме, представленной на рисунке 1.
Рисунок 1 - Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении результатов двух измерений и условии, что получение результатов измерений не является дорогостоящим (случай 5.2.2.1)
где 
- второй наименьший результат; 
- третий наименьший результат
Рисунок 1 - Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении результатов двух измерений и условии, что получение результатов измерений не является дорогостоящим (случай 5.2.2.1)
5.2.2.2 Случай, когда получение результатов измерений является дорогостоящим
Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений не превышает , оба результата признают приемлемыми, и в качестве окончательного результата должно указываться среднее арифметическое значение результатов этих двух измерений. Если абсолютное расхождение превышает , лаборатория должна получить еще один результат измерений.
Если при этом диапазон (
) результатов трех измерений равен или меньше критического диапазона для 
, 
, то в качестве окончательного результата должно фиксироваться среднее арифметическое значение результатов трех измерений.
Если диапазон результатов трех измерений больше критического диапазона для , решение принимают в соответствии с нижеследующей альтернативой.
a) Случай, когда невозможно получить четвертый результат измерений
Лаборатория должна использовать в качестве окончательного результата медиану результатов трех измерений.
Данная процедура резюмируется в блок-схеме, представленной на рисунке 2.
Рисунок 2 - Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении двух результатов измерений и условии, что получение результатов измерений является дорогостоящим (случай 5.2.2.2 а)
где - второй наименьший результат
Рисунок 2 - Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении двух результатов измерений и условии, что получение результатов измерений является дорогостоящим (случай 5.2.2.2 а)
b) Случай, когда возможно получить четвертый результат измерений
Лаборатория должна получить четвертый результат измерений. Если при этом диапазон (
) результатов четырех измерений равен или меньше критического диапазона для , 
, то в качестве окончательного результата должно фиксироваться среднее арифметическое значение результатов четырех измерений. Если диапазон результатов четырех измерений больше критического диапазона для , то в качестве окончательного результата лаборатория должна использовать медиану результатов четырех измерений.
Данная процедура резюмируется в блок-схеме, представленной на рисунке 3.
Рисунок 3 - Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении результатов двух измерений и условии, что получение результатов измерений является дорогостоящим (случай 5.2.2.2 b)
где - второй наименьший результат; - третий наименьший результат
Рисунок 3 - Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении результатов двух измерений и условии, что получение результатов измерений является дорогостоящим (случай 5.2.2.2 b)
Таблица 1 - Коэффициенты критического диапазона
|
|
|
|
2 |
2,8 |
|
3 |
3,3 |
|
4 |
3,6 |
|
5 |
3,9 |
|
6 |
4,0 |
|
7 |
4,2 |
|
8 |
4,3 |
|
9 |
4,4 |
|
10 |
4,5 |
|
11 |
4,6 |
|
12 |
4,6 |
|
13 |
4,7 |
|
14 |
4,7 |
|
15 |
4,8 |
|
16 |
4,8 |
|
17 |
4,9 |
|
18 |
4,9 |
|
19 |
5,0 |
|
20 |
5,0 |
|
21 |
5,0 |
|
22 |
5,1 |
|
23 |
5,1 |
|
24 |
5,1 |
|
25 |
5,2 |
|
26 |
5,2 |
|
27 |
5,2 |
|
28 |
5,3 |
|
29 |
5,3 |
|
30 |
5,3 |
|
31 |
5,3 |
|
32 |
5,3 |
|
33 |
5,4 |
|
34 |
5,4 |
|
35 |
5,4 |
|
36 |
5,4 |
|
37 |
5,4 |
|
38 |
5,5 |
|
39 |
5,5 |
|
40 |
5,5 |
|
45 |
5,6 |
|
50 |
5,6 |
|
60 |
5,8 |
|
70 |
5,9 |
|
80 |
5,9 |
|
90 |
6,0 |
|
100 |
6,1 |
|
Примечание - Коэффициент критического диапазона |
|
5.2.3 Более двух первоначальных результатов измерений
На практике иногда оказывается более двух первоначальных результатов измерений. Метод получения окончательно приводимого результата в условиях повторяемости для случаев, где 
, подобен методу для .
Диапазон (
) результатов измерений сопоставляют с критическим диапазоном 
, рассчитанным по данным таблицы 1 для соответствующего значения . Если диапазон результатов не превышает критический, то среднее арифметическое значение результатов всех измерений используют в качестве окончательного результата.
Если диапазон результатов превышает критический диапазон 
, то для получения окончательного результата должно быть принято решение в соответствии с одним из вариантов А, В или С, представленных на рисунках 4-6.
Рисунок 4 - Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении результатов измерений и условии, что получение результатов измерений не является дорогостоящим (вариант А)
Рисунок 4 - Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении результатов измерений и условии, что получение результатов измерений не является дорогостоящим (вариант А)
Рисунок 5 - Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении результатов измерений и условии, что получение результатов измерений является дорогостоящим (вариант В)
Рисунок 5 - Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении результатов измерений и условии, что получение результатов измерений является дорогостоящим (вариант В)
Рисунок 6 - Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при n>=5 и условии, что получение результатов измерений не является дорогостоящим, или при n>=4 и при условии, что получение результатов измерений являет
должно быть выбрано в качестве целого числа, удовлетворяющего условию 
.
Рисунок 6 - Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при 
и условии, что получение результатов измерений не является дорогостоящим, или при 
и при условии, что получение результатов измерений является дорогостоящим (вариант С)
Варианты А и В соответствуют ситуациям, когда получение результатов измерений не является и является дорогостоящим соответственно. Вариант С является альтернативным; рекомендуется в случае, когда первоначальное количество результатов измерений равно пяти или больше и когда получение результата каждого измерения не является дорогостоящим, или в случае, когда первоначальное количество результатов измерений равно четырем или больше и когда получение результата каждого измерения является дорогостоящим.
Для недорогостоящих измерений различие между вариантами А и С состоит в том, что вариант А требует последующих измерений, в то время как в варианте С требуется менее половины этого количества. Решение будет зависеть от величины и от легкости выполнения измерений.
Для дорогостоящих измерений различие между вариантами В и С состоит в том, что вариант С требует последующих измерений, тогда как в варианте В никаких последующих измерений не проводят. Вариант В должен рассматриваться только при таких обстоятельствах, когда выполнение последующих измерений является настолько дорогостоящим, что его можно считать недоступным.
5.2.4 Пример варианта В. Дорогостоящий химический анализ
Дорогостоящие случаи часто встречаются в химических анализах, которые состоят из сложных и трудоемких процедур, требующих двух, трех или более суток для выполнения одного анализа, при этом затруднительно и дорого выполнить повторный анализ, если при первом анализе обнаруживаются подозрительные данные или выброс. Следовательно, обычно получают три или четыре первоначальных результата измерений в условиях повторяемости, и процесс измерений соответствует случаю В (см. рисунок 5).
Например, при определении содержания золота и серебра в рудах посредством пробирной плавки существующие методы требуют дорогостоящего специального оборудования, высококвалифицированных операторов и много времени, обычно около 2 сут и даже больше, если руда содержит металлы платиновой группы или другие специфические сопутствующие элементы.
Нижеследующие результаты четырех измерений для определения содержания золота были получены на медном концентрате в условиях повторяемости:
Au (г/т): 11,0 11,0 10,8 10,5
Эти результаты измерений были обработаны по методу В.
Метод определения содержания золота и серебра не был оформлен в качестве международного стандарта, тем не менее, если установлено значение 
г/т для определения золота, то критический диапазон 
г/т в соответствии с таблицей 1, где 
.
Поскольку диапазон вышеприведенных результатов четырех измерений составляет 11,0-10,5=0,5 г/т, что больше, чем 
, окончательным приводимым результатом измерений является медиана результатов четырех измерений, то есть
г/т.
5.2.5 Примечание, касающееся эксперимента по оценке прецизионности
Если процедуры, представленные в 5.2.2 или в 5.2.3, в результате часто приводят к значениям, превышающим критические, то необходимо обратить внимание на прецизионность метода измерений для данной лаборатории и/или на соблюдение процедуры проведения эксперимента.
5.2.6 Представление окончательного результата
При представлении окончательно приводимого результата измерений необходимо указать:
- количество результатов измерений, использованных для расчета окончательного результата;
- способ определения окончательного результата: среднее арифметическое значение или медиана результатов измерений.
5.3 Методы проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях как повторяемости, так и воспроизводимости
5.3.1 Общие положения
Эти методы распространяются на случай получения результатов измерений двумя лабораториями, когда существует определенное различие в самих результатах или в их средних арифметических значениях. При этом статистическая проверка основывается на стандартном отклонении не только повторяемости, но и воспроизводимости.
Во всех случаях должно быть предусмотрено достаточное количество материала с целью получения результатов измерений плюс резерв, который может быть использован при необходимости каких-либо повторных испытаний. Величина необходимого резерва зависит от метода измерений и его сложности. В любом случае избыточный (резервный) материал должен храниться защищенным от повреждений или нежелательных изменений.
Пробы (образцы) для выполнения измерений должны быть идентичными, другими словами, лабораториями должны использоваться пробы, прошедшие полностью все стадии подготовки.
5.3.2 Статистическая проверка совместимости результатов измерений для двух лабораторий
5.3.2.1 Случай получения только одного результата измерений в каждой лаборатории
Когда каждая лаборатория получила только один результат измерений, абсолютное расхождение между двумя результатами измерений должно проверяться по отношению к пределу воспроизводимости 
. Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений не превышает , эти результаты измерений считают согласующимися, и в качестве окончательного результата может использоваться их среднее арифметическое значение.
Если предел воспроизводимости превышен, необходимо выяснить, обусловлено ли расхождение в результатах низкой прецизионностью метода измерений и/или различием в испытуемых пробах (образцах). Для проверки прецизионности в условиях повторяемости каждая из лабораторий должна следовать процедурам, описанным в 5.2.2.
5.3.2.2 Случай, когда в двух лабораториях получают более одного результата измерений
Предполагается, что каждая лаборатория должна будет выполнять процедуры, описанные в 5.2, и получит свой окончательный результат. Таким образом, необходимо лишь рассмотреть приемлемость этих двух окончательных результатов. Чтобы проверить, совместимы ли окончательные результаты этих лабораторий, необходимо сравнить абсолютное расхождение между двумя окончательными результатами с критической разностью 
, как это представлено ниже.
a) Критическая разность 
для двух средних арифметических значений и результатов измерений равна
.
Если в этом выражении 
, оно сводится к , что соответствует 5.3.2.1.
Если 
, выражение упрощается до
.
b) Критическая разность 
для среднего арифметического значения и медианы результатов измерений равна
,
где 
- отношение стандартного отклонения медианы к стандартному отклонению среднего арифметического значения. Его значения приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Значения
|
Число результатов измерений |
|
|
1 |
1,000 |
|
2 |
1,000 |
|
3 |
1,160 |
|
4 |
1,092 |
|
5 |
1,197 |
|
6 |
1,135 |
|
7 |
1,214 |
|
8 |
1,160 |
|
9 |
1,223 |
|
10 |
1,176 |
|
11 |
1,228 |
|
12 |
1,187 |
|
13 |
1,232 |
|
14 |
1,196 |
|
15 |
1,235 |
|
16 |
1,202 |
|
17 |
1,237 |
|
18 |
1,207 |
|
19 |
1,239 |
|
20 |
1,212 |
с) Критическая разность 
для двух медиан и результатов измерений равна
.
Если критическая разность не превышается, то приемлемы оба результата измерений, приводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного может использоваться их общее среднее значение. Если критическая разность превышена, то нужно выполнить процедуры, изложенные в общих чертах в 5.3.3.
5.3.3 Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий
Наличие противоречий между результатами измерений или окончательно приводимыми результатами двух лабораторий может быть объяснено:
- систематическими расхождениями между двумя лабораториями,
- разницей в испытуемых пробах (образцах),
- погрешностями при определении и/или .
Если имеется возможность поменять испытуемые пробы и/или стандартные образцы между лабораториями, то каждая из них должна получить результаты измерений, пользуясь другой испытуемой пробой, - с целью определения наличия и значения систематической ошибки. Если обмен испытуемыми пробами невозможен, то каждая лаборатория должна получить результаты измерений на одной обычной пробе (предпочтительно на материале с известной измеряемой характеристикой). Использование материала с известной измеряемой характеристикой обладает тем преимуществом, что в итоге становится ясным, на счет какой (или обеих) лаборатории может быть отнесена систематическая ошибка. В случаях, когда использование материала с известной измеряемой характеристикой невозможно, чтобы приписать систематическую ошибку лабораториям, между двумя лабораториями по этому вопросу должно быть достигнуто согласие прибегнуть к помощи референтной лаборатории.
Если расхождение обусловлено различиями между испытуемыми пробами (образцами), обе лаборатории должны объединиться, чтобы совместно отобрать и подготовить пробы (образцы), либо для отбора и подготовки проб должна быть приглашена третья сторона.
5.3.4 Арбитраж
Две стороны контракта могут согласовать процедуру арбитража при заключении контракта или в случае возникновения спорной ситуации.
Выберите ваш город
, где 
и 
- экстремальные значения в выборке 